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这个样能走出一个峰吗?

液相色谱(LC)

  • 2-phenyl-3,6-dimethylmorpholine Tartaric acid
    用的waters AQ C18的柱子
    用甲醇-水走梯度,甲酸也不行,出两个未完全分开的峰,然后用NA2HPO4,之后也加酸了,出分开的一大一小的两个峰,又用了NAH2PO4,不加酸,加酸,都不行,这个样
    能走出一个峰吗?
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  • 夏天的雪

    第1楼2015/05/15

    应助达人

    上个图看看

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  • wslmpol

    第2楼2015/05/15

    不太明白,为啥要让两种物质走出一个峰?

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  • 一片枫叶

    第3楼2015/05/15

    应助达人

    把详细条件和图谱传一下,比较容易找到问题的原因。

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  • 浪淘沙隐

    第4楼2015/05/15

    这个盐会出两个峰的,一个扁桃酸一个碱基。扁桃酸吸收弱,出峰会很小,碱基极性小所以保留应该比较强,并且吸收应该也很不错。因为不知道楼主的色谱条件,所以不知道出一大一小两个峰是什么情况。如果流动相起始有机相比例不太高的话,出现这种情况应该是其中包含了杂质。

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  • 一片枫叶

    第5楼2015/05/15

    应助达人

    好像是:2-苯基3,6-(....)吗啉酒石酸,应该显酸性,加磷酸氢钠或磷酸二氢钠是为了调整PH值,流动相PH值的选择应该是关键。

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  • 浪淘沙隐

    第6楼2015/05/16

    昨天没看明白。这种情况下,酒石酸不用去管的,这个酒石酸就好比盐酸,只是为了增加碱基的稳定性的,只要分析这个碱基就好。酒石酸极性大,但是这个碱基带有仲胺,应该是中等极性。所以尽管两者极性相差不是很小,但用0.1%酸水做流动相的话,酒石酸的保留增强,而碱基保留减弱,可能出峰有点重合。所以这个方法中,应该尽量使流动相pH高点,但是pH多少是合适的,需要试验来确定。pH合适是指峰形好、峰面积和保留时间稳定。

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