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新色谱柱老化后进甲苯出现干扰峰的问题

popcorn

2015/05/19

气质联用（GCMS）

新的DB35MS UI柱子准备测PAHs，320度老化2－3小时后。进1ul甲苯出现3个大峰，检索为CAS:713-36-0,620-47-3,620-83-7，最大峰高为1*10+7，出峰时的柱温大概200-220度，严重影响苊的定性定量。进正己烷或二氯甲烷却没有这几个峰。开始以为是甲苯的问题，可是甲苯是进口并重蒸过2次的。随着进样次数增加，这几个大峰逐渐变小，峰高只有几万了。一周前换别的柱子测邻苯，今天又换回该柱子，这3个物质又出现了，而且比原来的响应更高（已经换过隔垫和衬管了）。难道我每次测试前都要用甲苯冲洗柱子？大家有没有遇到这种情况的?是柱子没老化好还是别的原因？大家一起来分析一下。

分
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千层峰

第1楼2015/05/19

有可能是进样口污染。。甲苯洗脱能力很强。
你换柱子后，用干净棉签蘸甲苯擦擦进样口内壁会好点。

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fengzai21

第2楼2015/05/19

用-35测PAH还不如用-5测试PAH好点

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千层峰

第3楼2015/05/19

我用-5ms柱子做PAH和PAE，，没出现类似情况

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symmacros

第4楼2015/05/19

应助达人

多老化一下柱子？老化柱子要用程序升温，请问楼主第一次是怎样老化的呢？

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popcorn

第5楼2015/05/20

-5也用过，也不咋滴。18种有几个分得不好。下次买还是考虑PAH专用柱了。
fengzai21(fengzai21) 发表:用-35测PAH还不如用-5测试PAH好点

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popcorn

第6楼2015/05/20

检查后发现进样口确实脏，洗洗好多了。还是有少量残留，可能柱头也有点脏，这次没割柱子，将就用吧。
千层峰(jxyan) 发表:有可能是进样口污染。。甲苯洗脱能力很强。
你换柱子后，用干净棉签蘸甲苯擦擦进样口内壁会好点。

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千层峰

第7楼2015/05/20

你测的邻苯样品，没用针式过滤器过滤再上机吗？
popcorn(yanghua5530) 发表: 检查后发现进样口确实脏，洗洗好多了。还是有少量残留，可能柱头也有点脏，这次没割柱子，将就用吧。

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千层峰

第8楼2015/05/20

你测的邻苯样品，没用针式过滤器过滤再上机吗？
popcorn(yanghua5530) 发表: 检查后发现进样口确实脏，洗洗好多了。还是有少量残留，可能柱头也有点脏，这次没割柱子，将就用吧。

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popcorn

第9楼2015/05/20

我的样品大多是染料，在溶剂中溶解度很大，没做净化处理。
千层峰(jxyan) 发表: 你测的邻苯样品，没用针式过滤器过滤再上机吗？

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千层峰

第10楼2015/05/20

没净化，，肯定弄脏进样口了，不要省那几个过滤头的钱。。
popcorn(yanghua5530) 发表: 我的样品大多是染料，在溶剂中溶解度很大，没做净化处理。

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