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7890A-5975C开机一周,空气-水检查很高,何故?(紧螺母,换隔垫后解决)

气质联用(GCMS)

  • 上周三将HP-5ms(30*0.25*0.25)换成兰化所的SE-30(30*0.32*0.50),不小心将SE-30断了一节在GC/MSD接口中,只能打开质量分析器腔体将柱子退出,装好SE-30后关上腔体,当天中午开机,15:40调谐,水43%,氮43%,氧5.7%,第二天9:03调谐,水36%,氮36%,氧10.6%,第三天11:17调谐,水30%,氮31%,氧8.7%,今天已是第七天,刚才10:00调谐,水25%,氮19%,氧5.1%,为何降得这么慢?仪器才买一年多,以前开机最多第二天就调谐合格,这次咋了,是哪里漏气吗?
    换柱那天打800,接线老师告诉我换好柱子后要用仪器所配白棉布擦拭腔体密封处(蘸甲醇还是乙醇?),因为是第一次打开腔体,觉得不算脏,就偷懒没擦,是否跟这个有关?前几天进了几个样,主要是看样品在SE-30上出峰的位置,现在我要配标样拉曲线,请问我该怎么处理才能将这些高高在上的数据降下来?需要停机吗?
    盼望前辈们指点,谢谢!
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  • daidai1985

    第1楼2015/05/20

    有没有检漏呀,第二天调谐氧气反而高了,和氮气的比例也变成了约1:4,应该是漏气了,正常抽真空,最多一天都会达到要求的,而且你们的仪器也算是新仪器,抽真空更应该快才对。

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  • 千层峰

    第2楼2015/05/20

    接线老师告诉我换好柱子后要用仪器所配白棉布擦拭腔体密封处(蘸甲醇还是乙醇?)
    这个目的是抹抹密封处的灰,甲醇,乙醇,丙酮都可以的。
    检查下进样口,色谱柱两端是否有漏气。。如果没漏气,提升各部位的温度至200度,这样会快点让仪器达到平衡

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  • symmacros

    第3楼2015/05/20

    应助达人

    接线老师告诉我换好柱子后要用仪器所配白棉布擦拭腔体密封处(蘸甲醇还是乙醇?)

    用乙醇就行,无毒。

    也仔细检查MS接口的石墨垫,进样口是否有漏气。

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  • tang566

    第4楼2015/05/20

    应助达人

    氮氧比4:1,有些微漏,需要检查漏气点。

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  • xdzh130

    第5楼2015/05/21

    谢谢各位老师指点!
    我将柱子两边接头处都紧了紧,突然又想起进样隔垫用了好久了,可能会漏气,在未关机的情况下换了隔垫,几个小时后调谐,几个指标都明显下降了。
    我的柱温35度,柱子是SE-30,质谱处于待机状态,在此情况下换隔垫可以吗?

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  • florius

    第6楼2015/05/21

    可以,不关质谱换隔垫的话,应该先把质谱接口和离子源温度降低

    xdzh130(xdzh130) 发表:谢谢各位老师指点!
    我将柱子两边接头处都紧了紧,突然又想起进样隔垫用了好久了,可能会漏气,在未关机的情况下换了隔垫,几个小时后调谐,几个指标都明显下降了。
    我的柱温35度,柱子是SE-30,质谱处于待机状态,在此情况下换隔垫可以吗?

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  • 千层峰

    第7楼2015/05/21

    换隔垫不用关机,在GC面板上把进样口的温度降至80度,再关了氦气就可以换了。。

    xdzh130(xdzh130) 发表:谢谢各位老师指点!
    我将柱子两边接头处都紧了紧,突然又想起进样隔垫用了好久了,可能会漏气,在未关机的情况下换了隔垫,几个小时后调谐,几个指标都明显下降了。
    我的柱温35度,柱子是SE-30,质谱处于待机状态,在此情况下换隔垫可以吗?

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  • 千层峰

    第8楼2015/05/21

    换隔垫不用关机,在GC面板上把进样口的温度降至80度,再关了氦气就可以换了。。

    xdzh130(xdzh130) 发表:谢谢各位老师指点!
    我将柱子两边接头处都紧了紧,突然又想起进样隔垫用了好久了,可能会漏气,在未关机的情况下换了隔垫,几个小时后调谐,几个指标都明显下降了。
    我的柱温35度,柱子是SE-30,质谱处于待机状态,在此情况下换隔垫可以吗?

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  • symmacros

    第9楼2015/05/21

    应助达人

    原来是个疏忽的问题。漏气不外乎就是这几个地方,全部检查一下一般就能解决问题。

    xdzh130(xdzh130) 发表:谢谢各位老师指点!
    我将柱子两边接头处都紧了紧,突然又想起进样隔垫用了好久了,可能会漏气,在未关机的情况下换了隔垫,几个小时后调谐,几个指标都明显下降了。
    我的柱温35度,柱子是SE-30,质谱处于待机状态,在此情况下换隔垫可以吗?

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