求教农残检测的若干问题。

应助达人

前处理根据什么标准来做？混标5ug/mL太高了，一般0.2-0.5ug/mL足够。

应助达人

问题三这个浓度直线是合适的。单标100ug/mL要先配成10ug/mL，将1mL安瓿瓶里的标液全部倒入10mL容量瓶里，用溶剂清洗安瓿瓶，定容至10mL，即为10ug/mL，再配成0.2ug/mL混标，吸200uL单标到10mL容量瓶，最后定容到刻度。

应助达人

有机磷的标液由丙酮配制，有机氯及菊酯类用正已烷配制。

应助达人

这些标液都可在室温下配制。

应助达人

问题1：超声提取效果不如匀浆
问题2:5ug/mL对于全扫描够了，你可以10个一组，配三组混标，分别进样，做sim方法时在把三组混到一起，用10+90的丙酮+正己烷溶液溶解。
问题3:0.02对于有些要来说太低了
问题4：可以常温配制，储备液有机磷用丙酮，有机氯用正己烷；上机用的工作液用丙酮+正己烷（10+90）
最后一点，氨基甲酸酯类的和辛硫磷不适合GC-MS，还是用LC或LC-MS吧

应助达人

辛硫磷用气相做也不好，氨基甲酸酯类用液相做。

谢谢各位老师的答疑~~

应助达人

0.02有的标液不出峰。

楼主，您好。
我回答下：问题三和问题四。
一、针对“0.02、0.04、0.06、0.081.0、1.2ug/ml做选择离子扫描。（问题三：这个浓度适合上面的全部农残吗？）” ，1. 浓度梯度范围跨度较大，估计会对定量准确度有一定的影响(即使标准校正曲线线性很好，这可用样品加标回收率来证明其准确度)； 2. 浓度梯度的选择，对于混标，可以配制不同浓度的，配制浓度的依据是---单一标准物质在检测分析仪器上的响应，根据不同目标标准物质在仪器上的响应，选择不同的浓度系列梯度。因此混标浓度的确定，需要做前期条件试验，后期分析与设计。
二、针对“问题四：配制标准在室温下配制可以吗？用什么溶剂稀释比较合适？” ， 1.一般检测实验室需要控制实验环境条件，正常情况下为20±3摄氏度，相对湿度在40~70%之间； 2. 对于稀释溶剂，一般不同的农残目标物或标准物质，稀释溶剂有一定的区别(gc-MS比较好，溶剂响应不明显，若是LC-MS/MS溶剂效应相当明显。)，但针对楼主的gc-MS，一般使用的溶剂有丙酮、正己烷、苯等，鉴于苯为毒性溶剂、丙酮挥发性太强等因素，建议使用正己烷。