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Tenax-TA 吸附管的快速活化方法探讨

雨木霖

2015/05/29

气相色谱（GC）

转载声明：本论文版权归原作者所有，转载仅作为学术交流使用，如有侵权可删除本转载，但不承担其他责任
Tenax-TA 吸附管的快速活化方法探讨
Tenax-TA 吸附管作为采集室内空气中 TVOC 的采样管, 经过解吸或长时间存放后, 吸附剂中会残留或吸附部分杂质, 影响吸附管内吸附剂的性能, 使用前必须进行活化再生处理。按照现有的活化规程,将吸附管置于 320 ℃恒温炉中, 通入 40ml/min 流量的高纯氮气, 直至用气相色谱仪检测吸附管中无杂质峰为止。活化过程需要 6 ～8 小时方可满足分析测试要求, 成本高、效率低, 无法满足日常检测工作的需要。本文利用热解吸的吹扫功能, 选择合适的洗脱剂, 实现了对 Tenax-TA 采样管的快速活化。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
GC112A 气相色谱仪,HD-D 型热解吸仪( 上海精密科学仪器有限公司); 微量进样器( 宁波镇海玻璃仪器厂):10 μ L;所用试剂戊烷、甲醇、异丙醇均为色谱纯试剂。
1.2 实验方法
Tenax-TA 吸附管经加热解吸后, 用 10μ L 微量进样器吸取洗脱剂 1.5 μ L, 通过热解吸进样口注入吸附管中, 在 50 ～80ml/min 氮气流量下, 吹扫 60min 。然后进行色
谱定量分析检查。解吸后的吸附管中残留的峰面积约为1.1 × 105uAv, 新购吸附管谱图峰面积约为
1.7 × 107uAv 。两者之间相差 10 倍以上,因此本实验采用新购的 Texan-TA 吸附管进行实验。吸附管活化至 1h 后, 根据谱图中是否有杂质峰来判断活化结果。为了定量的说明问题, 本文以谱图中峰面积大小判定活化的效果。
2 结果与讨论
2.1 洗脱剂的选择
参照 Tenax-TA 吸附剂提纯原理, 能够有效洗脱吸附管内杂质峰的有甲醇、戊烷、异丙醇等。表 1 实验结果说明戊烷的活化效果较好。甲醇和异丙醇的峰面积残留值较高且谱图中出现面积较大的异常峰。2.2 戊烷加入量对活化结果的影响固定洗脱气流量, 分次注入 1 ～2.5 μ L的戊烷试剂。表 2 结果说明, 不同量的戊烷对杂质峰的洗脱效果基本相同, 但戊烷自身的残留量逐渐增加。而加入量为 1.0 μL 时, 杂质峰面积略有偏高。故本实验选用1.5 μ L 。
2.3 洗脱气流量对活化结果的影响
改变洗脱气流量, 注入戊烷 1.5 μ L表 3 结果说明, 改变洗脱气流量, 对杂质峰面积影响较小。在 60 ～100ml/min 的流量范围内, 杂质峰面积和值比较接近; 但在80 ～100ml/min 的流量范围内, 戊烷峰面积残留值明显减小, 考虑到该峰为洗脱剂引入峰, 应尽量减小, 故本实验选取 80ml/min作为洗脱气流量。
2.4 洗脱时间对活化结果的影响
按照 2.2,2.3 节选定的条件, 实验洗脱时间为 30,40,60,90min 时的洗脱效果。表4 结果说明, 洗脱时间在 60min 之后, 峰面积明显降低。结合生产实际, 将活化洗脱时间定为 1h 。
2.5 改进前后活化结果的比较
按照 2.2,2.3,2.4 节选定的条件, 选用样品解吸后的采样管及新购的采样管进行活化实验。与改进前的活化效果比较, 残留杂质峰出现的位置基本相同, 残留的背景值均较低, 残留峰面积约在 1.01 × 103～2.3 × 103uAv 之间。
2.6 残留峰面积对样品结果的影响
设采样温度 20 ℃, 大气压力 100.0kPa,采样体积 10L 。表 5 计算结果表明, 改进后的活化方法引起结果的变化, 比改进前略有提高, 但均低于该方法的检测限。由于
最终结果需扣除室外空白或静态空白, 所以不会对检测结果造成影响。

2.7 戊烷活化机理探讨
Tenax-TA 吸附剂可吸附物质为芳香族、非极性(bp ＞ 100℃) 和低挥发极性化合物(bp ＞ 150℃)。戊烷作为非极性有机物,沸点仅 36 ℃, 可见在室温下, 戊烷是不易被Tenax-TA 吸附剂保留的物质
在室温下, 分次注入戊烷 1.5 μ L, 洗脱气按不同时间段吹扫, 然后进行热解吸。从图 1 中看出: 室温下, 随着吹扫时间增长, 戊烷的峰高值逐渐降低。说明戊烷在活化过程中不被 Tenax-TA 吸附剂保留,而是通过缓慢释放而起作用的。戊烷分子在高温汽化后, 分子的热运动可能使高温下释放出的气体在戊烷分子和吸附剂之间建立了瞬间的气固相平衡。由于戊烷分子的不断流出, 平衡不断被打破, 而将其它杂质气体快速带出。戊烷分子由于自身的非极性和不被保留的性质, 而又逐渐被释放出来。
3 结语
利用气相色谱 - 热解吸仪器的吹扫功能, 选择戊烷作为 Tenax-TA 吸附管的洗脱剂, 在戊烷加入量为 1.5 μ L, 氮气流量为 80ml/min 时, 对吸附管活化 1h, 完全能够满足生产的要求, 本方法已应用于生产,成倍的提高了工作效率. 活化成本降低 50％以上。
参考文献
室内空气质量标准.实施指南.中国标
准出版社,112-120.
民用建筑工程室内环境污染控制规范.
辅导教材. 中国计划出版社,281.
刘虎威. 气相色谱方法及应用. 化学
工业出版社,167-168.

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该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:分享资料

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雨木霖

第1楼2015/05/29

顺便。。
我对人家这个论文里的参考文献
有一本《室内空气质量标准.实施指南》
非常感兴趣
请问谁有电子版的么？

0

分
该帖子已被版主-仙后婧婧加20积分，加2经验;加分理由:仪休哥（微信号：wayqsq）发积分

zyl3367898

第2楼2015/05/30

应助达人

资料很详细。

0

瞌睡龙困困

第3楼2015/06/06

这个资料不错啊

0

瞌睡龙困困

第4楼2015/06/06

同样想要个电子版的

0

瞌睡龙困困

第5楼2015/06/06

楼主找到了的话分享一下哈！！

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又又1990

第6楼2015/06/06

知网里没有电子版的这个啊
雨木霖(mickeylin) 发表:顺便。。
我对人家这个论文里的参考文献
有一本《室内空气质量标准.实施指南》
非常感兴趣
请问谁有电子版的么？

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