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求助关于液相条件优化方面以及一些数据问题谢谢

wretkbss

2015/06/01

液质联用（LCMS）

本人做激素的检测，目前是在运行单标逐一优化液相条件（质谱条件已经确定并且优化完毕），色谱柱：安捷伦C18柱

流动相A：水（含有0.1%的甲酸），B：甲醇。
梯度：0-6min（35%B-40%B），6-12min（40%B-80%B），12-15min（80%B-95%B）,15-15.1min（95%B-35%B），15.1-19.1min（35%B保持4min）。
现在刚做完16个样品，只有一个的峰型不好，稍微有一点儿拖尾，但是又感觉像是没有分开（图1），
问题1：这个没有分开的怎么处理能好一些？（但是在质谱定量分析软件中，定量子离子不受影响，可是定性子离子就不好了，怎么办？有影响吗？图2）

问题2：16个样品的出峰时间都集中在12-15.1min之间，有几个的保留时间都是14.3，怎样才能让他们再分开一些，也就是为了美观好看，另外我想让他们时间都往前提一下，十几分钟感觉太晚了，希望提供一个参考的梯度。谢谢

PS：我感觉柱子的问题不大，我是这么想的16个样品15个都没出现问题，单单这一个，柱子的影响因素不大。

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wretkbss

第1楼2015/06/01

顶一下不要沉了谢谢帮忙解答一下

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hermes0

第2楼2015/06/01

最后阶段95%降低一点点试试看，你的附件没办法下载啊

0

wretkbss

第3楼2015/06/01

我在上传一个麻烦你帮忙再看看知道一下谢谢了
hermes0(hermes0) 发表:最后阶段95%降低一点点试试看，你的附件没办法下载啊

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ie4680180

第4楼2015/06/02

应助达人

前面六分钟可以不要嘛，后面回初始浓度后要保持长一点时间。呵呵

1

cxq19871003

第5楼2015/06/02

激素的液质测定有相应的国标 GB/T 21981-2008 .因为激素的种类不同，所以液相条件也会有差异，见下图

详细情况见附件。
wretkbss(v2970297) 发表:本人做激素的检测，目前是在运行单标逐一优化液相条件（质谱条件已经确定并且优化完毕），色谱柱：安捷伦C18柱

流动相A：水（含有0.1%的甲酸），B：甲醇。
梯度：0-6min（35%B-40%B），6-12min（40%B-80%B），12-15min（80%B-95%B）,15-15.1min（95%B-35%B），15.1-19.1min（35%B保持4min）。
现在刚做完16个样品，只有一个的峰型不好，稍微有一点儿拖尾，但是又感觉像是没有分开（图1），
问题1：这个没有分开的怎么处理能好一些？（但是在质谱定量分析软件中，定量子离子不受影响，可是定性子离子就不好了，怎么办？有影响吗？图2）

问题2：16个样品的出峰时间都集中在12-15.1min之间，有几个的保留时间都是14.3，怎样才能让他们再分开一些，也就是为了美观好看，另外我想让他们时间都往前提一下，十几分钟感觉太晚了，希望提供一个参考的梯度。谢谢

PS：我感觉柱子的问题不大，我是这么想的16个样品15个都没出现问题，单单这一个，柱子的影响因素不大。

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hujiangtao

第6楼2015/06/02

应助达人

出峰时间有点晚呀

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wretkbss

第7楼2015/06/03

恩恩不好意思回复有点儿晚出峰时间太晚了而且前面没有出峰主要集中在12到15min

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wretkbss

第8楼2015/06/03

不好意思回复晚了点儿
前面6min 不要的话不会对压力啊柱子什么的有影响吗？我的意思是会不会变化幅度太快，如果没影响的话我就把他去掉，谢谢

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wretkbss

第9楼2015/06/03

恩恩谢谢我的柱子是安捷伦ZORBAX SB-18 5微米 2.1*150mm 昨天进了一个混标一共21种物质浓度是1ppm，可是他的总离子流色谱图一点儿都不好，瞬间哼个人都不好了我上传图片大家提供一下建议分析一下谢了
PS：单标的时候的峰每一个都很好，为什么混标就变成这样了？？？？？（对了拖尾的那个峰已经解决了我换了一个定性的子离子）
cxq19871003(cxq19871003) 发表:
激素的液质测定有相应的国标 GB/T 21981-2008 .因为激素的种类不同，所以液相条件也会有差异，见下图

详细情况见附件。

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wretkbss

第10楼2015/06/03

前6min不要的话，你说的回初始浓度就是95 降低到35的时候时间长一些对吗？？那多少时间比较合适呢谢谢
ie4680180(ie4680180) 发表:前面六分钟可以不要嘛，后面回初始浓度后要保持长一点时间。呵呵

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