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基线漂移的诡异问题

八荒刀铭

2015/06/09

液相色谱（LC）

本人这里一台岛津LC-10AT VP仪器（UV）基线不稳定，不断向下漂移。使用N2000工作站。
本人采取的措施：氘灯能量检测，正常；波长检测，正常。拆流通池清洗，未解决。拆泵换柱塞密封圈，未解决。用异丙醇冲洗管路过夜，用纯水冲洗管路过夜，用稀硝酸冲洗管路2小时，基线依旧漂移。
漂移时使用用的色谱柱是INTERSIL SIL 250*4.6mm,5um，柱压约81bar，流速2.0ml/min，换同类型的新色谱柱后，基线依旧漂移。换Thermo HYPERSIL SILICA 250*4.6mm,10um的色谱柱，柱压约24bar，结果基线正常。再换上INTERSIL SIL 250*4.6mm,5um新柱，将流速改成0.5 ml/min，柱压约20bar，基线依旧漂移。
请问各位：这个现象是怎么回事？头疼中

分
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浪淘沙隐

第1楼2015/06/09

应该是因为柱头有污染物。

0

夏天的雪

第2楼2015/06/09

应助达人

用Thermo色谱柱时流速是多少，还有您的流动相时什么

0

八荒刀铭

第3楼2015/06/09

问题是INTERSIL的色谱柱我换新的上去也是漂移
浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:应该是因为柱头有污染物。

0

八荒刀铭

第4楼2015/06/09

Thermo色谱柱的流速是2.0ml/min，因为粒径大，所以柱压低。流动相是三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸=400-100-4-1。
夏天的雪(bingwang228) 发表:用Thermo色谱柱时流速是多少，还有您的流动相时什么

0

夏天的雪

第5楼2015/06/09

应助达人

怀疑基线漂移是色谱柱造成的，一直漂，还是最近才漂的
八荒刀铭(v2958747) 发表: Thermo色谱柱的流速是2.0ml/min，因为粒径大，所以柱压低。流动相是三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸=400-100-4-1。

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一片枫叶

第6楼2015/06/09

应助达人

管线与色谱柱接头是否配套，接头不匹配泄露或者有死体积。

0

八荒刀铭

第7楼2015/06/09

一直都是用岛津INTERSIL色谱柱进行检测，以前一直都正常，从5月开始，基线漂移。
夏天的雪(bingwang228) 发表: 怀疑基线漂移是色谱柱造成的，一直漂，还是最近才漂的

0

hujiangtao

第8楼2015/06/10

应助达人

漂移的话不是试剂问题就是色谱柱原因了

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夏天的雪

第9楼2015/06/10

应助达人

有没有柱温箱，会不会是温度引起的，逐步排查一下
八荒刀铭(v2958747) 发表: 一直都是用岛津INTERSIL色谱柱进行检测，以前一直都正常，从5月开始，基线漂移。

0

夏天的雪

第10楼2015/06/10

应助达人

色谱柱引起的漂移更常见，色谱柱性能下降，污染，柱温波动
hujiangtao(hujiangtao) 发表:漂移的话不是试剂问题就是色谱柱原因了

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