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Agilent HPLC1260 每一针都比上一针出峰提前近一分钟

液相色谱(LC)

  • 如上:
    检测人参皂苷Rb1,中检所对照品,浓度0.4mg/ml,现配
    流动相:乙腈:0.1%磷酸水(32:68),检测波长203nm,柱温30℃。停止时间30min。
    如下图所示,对照品连续进样,每针没上一针提前近1min出峰,色谱柱是岛津的C18柱,更换过同种类的,效果一样。
    液相应该没问题,之前同事测的其他成分出峰正常。难道是人参皂苷Rb1的原因?
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  • hermes0

    第1楼2015/06/09

    等度的话,就有可能是有其他低极性物质吸附在柱子上,造成朱效变低,保留时间提前。你试试看,打好一针有有机容积多一些,冲一会再平衡回来,看看时间有没有变化?

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  • 月边候鸟

    第2楼2015/06/09

    要么是你的平衡时间不够,要么是四元泵有问题,你试试含乙腈的别的流动相走的其他标样有没有相同的问题,

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  • 三刀

    第3楼2015/06/09

    溶剂峰基本没变,主峰的保留时间往前平移,从图上看,峰高和峰面积都没有很大的变化,极大可能是色谱柱的影响(实验温度是不是很稳定?)。对主峰的保留性降低了,样品的PH值在合理的范围吗?
    你的溶剂是流动相还是甲醇?

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  • roid

    第4楼2015/06/09

    对照品溶剂是甲醇 药典方法配置的 柱温应该没问题 一直显示30℃ PH的话也是药典条件 0.1%磷酸水,有重新配过流动相

    三刀(v2895125) 发表:溶剂峰基本没变,主峰的保留时间往前平移,从图上看,峰高和峰面积都没有很大的变化,极大可能是色谱柱的影响(实验温度是不是很稳定?)。对主峰的保留性降低了,样品的PH值在合理的范围吗?
    你的溶剂是流动相还是甲醇?

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  • 淡如水

    第5楼2015/06/09

    色谱柱多多平衡下

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  • 一片枫叶

    第6楼2015/06/09

    应助达人

    是否为等度梯度进样,停止时间30分钟,流动相的浓度按比例增加。

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  • roid

    第7楼2015/06/09

    等度进样 一直32的乙腈

    一片枫叶(v2960432) 发表:是否为等度梯度进样,停止时间30分钟,流动相的浓度按比例增加。

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  • hujiangtao

    第8楼2015/06/09

    应助达人

    感觉像是平衡时间不够

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  • 一片枫叶

    第9楼2015/06/10

    应助达人

    保留时间有规律的前移,貌似流动相浓度有规律的增大,洗脱能力有规律的增强。

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  • 夏天的雪

    第10楼2015/06/10

    应助达人

    看楼主的走样时间,连续进样这么多针,色谱柱应该平衡的差不多了,压力波动如何,是否有轻微的漏液

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