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新人求助:原子荧光测汞碰到棘手的问题,求大神帮忙解答下。。

原子荧光光谱(AFS)

  • 这几天用原子荧光测汞碰到几个问题,还请大家帮忙解答下,小弟先谢过了
    1、标准点事0.1、0.2、0.5、0.7、1.0,标准空白测了150左右,标曲0.9993,然后测水样(未处理直接进样)测的荧光强度都是负值,浓度都是0.0000,这是什么原因?
    2 、上周5配了一个标准点事0.1ug/L的标准,这周2测的时候,荧光值也是负的,浓度同样是0.0000,是不是因为放置时间长的原因?
    3、在此情况下,用标准点1.0测了其浓度,结果在0.9左右,说明仪器测试值偏小,这个怎么调,才能让仪器正常?
    小弟刚开始学原子荧光,希望大神们能帮帮忙,,谢谢谢谢。。
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  • 飞鸿一束

    第1楼2015/06/10

    第一,测试结果为负值,应该是含量超痕量,非常低,建议提高条件,提高灵敏度;
    第二,标准点值很低的情况下,稳定性很差,现用现配;

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  • 李三疯

    第2楼2015/06/10

    应助达人

    楼主标曲的荧光值多少?要是太低的话会影响稳定性,可适当调高点仪器条件;还一个就是空白,空白的配制要跟标准和样品同样操作,最好同步进行,空白值偏高偏低都会影响最终的结果

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  • zhangfang

    第3楼2015/06/10

    样品水质比较低说明含量几乎没有 还是建议标液在低浓度下用临时配置的

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  • lingyi509

    第4楼2015/06/11

    1.水样建议酸化后再测;
    2.放的时间过久汞很容易损失的,所以尽量现用现配;
    3.建议测定汞时,仪器稳定时间尽量长点,1个小时左右稳定仪器,这样相对会好一点,另外测汞不建议大批量做样。

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  • qq250083771

    第5楼2015/06/11

    应助达人

    1、水中Hg含量本来就不高,可否告知您现在的仪器条件和仪器型号
    2、水样是要用酸化处理的
    3、标准现配现用也是很重要的
    4、您的水样采样之后放了多久了
    5、您用的试剂、水是啥级别啊

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  • 无名指

    第6楼2015/06/11

    很感谢层主的解答,我测试的应该值是负的。。这个让我很苦恼。不知道什么原因。对了汞标准系列一般可以保存几天?

    飞鸿一束(v2866509) 发表:第一,测试结果为负值,应该是含量超痕量,非常低,建议提高条件,提高灵敏度;
    第二,标准点值很低的情况下,稳定性很差,现用现配;

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  • 无名指

    第7楼2015/06/11

    感谢!我那天配的最高点是1ug/L的,荧光值好像是1000多一点。。这个荧光值正常吗?还有空白。其实我不太明白,样品测出来的荧光强度是不是就是扣除样品空白的荧光强度之后的荧光值?样品空白一般多少正常,测水质的话,样品空白是用纯水吗?

    李三疯(lm2001-66) 发表:楼主标曲的荧光值多少?要是太低的话会影响稳定性,可适当调高点仪器条件;还一个就是空白,空白的配制要跟标准和样品同样操作,最好同步进行,空白值偏高偏低都会影响最终的结果

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  • 无名指

    第8楼2015/06/11

    敢接!标液是先用现配的,就是比较麻烦。我现在是把储备液稀释到100ug/L保存着,用的时候直接用这个现配,可以吧?

    zhangfang(zhangfang) 发表:样品水质比较低说明含量几乎没有 还是建议标液在低浓度下用临时配置的

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  • 无名指

    第9楼2015/06/11

    感谢!水样要是酸化的话,那就得稀释,这样本来含量很低,稀释后会不会更加测不出来?要是酸化的话,要加多少的酸?加盐酸还是别的?对了,液体汞的质控样可以保存多久?我测的质控始终比人家给的范围低,标曲是9998,最高点是2ug/L,荧光值在1900左右,我把最大标准点当样品测出的结果是1.98ug/L左右,说明仪器应该状态应该好着呢吧,是不是可以判断是质控样过期了?需要重新配。

    lingyi509(lingyi509) 发表:1.水样建议酸化后再测;
    2.放的时间过久汞很容易损失的,所以尽量现用现配;
    3.建议测定汞时,仪器稳定时间尽量长点,1个小时左右稳定仪器,这样相对会好一点,另外测汞不建议大批量做样。

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  • 无名指

    第10楼2015/06/11

    感谢!!
    1、灯电流30,负高压230,仪器是海光的AFS9700
    2、酸化是直接在原水中加酸酸化还是稀释加酸酸化?酸化的到什么程度,加盐酸吗?
    3、水样基本是放了两三天之后测得。
    4、试剂都是优级纯,水就是超纯水机制出来的。
    还有几个问题想请教一下,
    1、今天做的时候,质控样是12-14ug/L,我测的质控始终都是比这个低,8-9ug/L的样子,质控就是液体样,听说是直接10毫升定容到250毫升,用的时候在稀释10倍测,我刚来这公司,也是听前面的人说的。质控是一个月前配的,不知道是不是放时间长了造成的?
    2、上面说的汞的质控样是要加0.05%重铬酸钾和5%硝酸保存吧?要是测试时稀释应该直接用5%盐酸定容就可以了吧?

    qq250083771(qq250083771) 发表:1、水中Hg含量本来就不高,可否告知您现在的仪器条件和仪器型号
    2、水样是要用酸化处理的
    3、标准现配现用也是很重要的
    4、您的水样采样之后放了多久了
    5、您用的试剂、水是啥级别啊

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