锗量的测定 氢化物发生——原子荧光法测定化探样品中的Ge
樊勇、修凤凤
锗量的测定 氢化物发生——原子荧光法测定化探样品中的Ge
一、范围
本方法规定了地球化学勘查试样中锗含量的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试样中锗量的测定。
本方法检出限（3S）： 0.07ug/g锗。
本方法测定范围0.2ug/g~50ug/g锗。
二、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。
GB/T 14505 岩石及矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。
三、方法提要
试料用氢氟酸—硝酸—硫酸分解后，在磷酸（1+9）溶液中，锗与硼氢化钾反应生成氢化物气体，以氩气为裁气导入电热石英炉，火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子，以锗的高强度空心阴极灯作光源，在非色散原子荧光光谱仪上测量锗的荧光强度，根据原子荧光强度的高低可测得试料中锗的含量。
四、仪器及材料
1、AFS-2202E双道原子荧光光谱仪
2、锗单元素高强度空心阴极灯。
3、氩气 99.9% 。
4、聚四氟乙烯烧杯 50mL。
五、试剂
1、 分析纯氢氟酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼氢化钾、氢氧化钠，去
离子水
2、 4%的硼氢化钾溶液：称取40克硼氢化钾，溶于1000mL含2克氢氧化钾的水中。
3、载流溶液：10%（V/V）磷酸。
4、锗标准贮备液：1000 μg/mL标准液( 国家标准物质中心 提供)
六、分析步骤
1、称取0.1000~0.5000克样品于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用去离子水润湿，加入5mL氢氟酸、5mL硝酸、5滴1+1硫酸、于电热板上加热蒸至硫酸冒烟取下，加10mL去离子水温热溶解盐类，加入5mL1：1磷酸，取下后用热水转移至25mL比色管中，稀释至刻度，摇匀，沉清上机测定。
2、空白试验
随同试料分析全过程做双份空白试验。
3、质量控制
选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2~4个样品随同试料同时分析。
4、标准系列的配制
4.1 Ge标准系列的配制
将1000 μg/mL锗标准溶液逐级稀释至含锗1μg/mL的标准工作液。分别吸取含锗1μg/mL的标准工作液1mL、2mL、4mL、6mL至100mL溶量瓶中，用10%磷酸稀释至刻度摇匀。
5、仪器工作条件
锗灯电流：60mA
负高压：300V
载气流量：400mL/min
屏蔽气流量：1000mL/min
原子化器高度：8mm
读数时间：10秒
延迟时间：1秒
重复次数：1
测量方式：Std. Curve
读数方式：Peak Area
断续流动程序如表1
表1
步骤 | 时间（s） | 泵转速（rpm） | 读数 |
1 | 2 | 0 | No |
2 | 5 | 100 | No |
3 | 2 | 0 | No |
4 | 12 | 120 | Yes |
6、测定：
把待测元素锗空心阴极灯插入灯座后，打开电脑，打开仪器，调节好灯位，打开软件点火。设定好仪器条件，输入参数。预热30分钟后待仪器稳定后开始测量。
七、分析结果的计算
按下式计算锗的含量
ω（Ge）=（ρ-ρ0）*V/m(ug/g)
式中ρ——从工作曲线上查得试料溶液中锗的浓度，ug/mL；ρ0——从工作曲线上查得空白试验溶液中锗的浓度，ug/mL；V——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g。
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