【晒仪器】晒仪器衍生——原理故障种种

一片枫叶

2015/06/13

私聊

液相色谱（LC）

【晒仪器】的活动本来应该晒一下所使用的仪器的配置以及检测器的类型，把最光彩的一面展现出来，不凑巧的是仪器飞了，抓图丢了，残骸找不到了，不过还有一个泵头在日夜不停的运转，我很羡慕它，对它也很感兴趣，它让我想到了很多，想到了它的原理，想到了它的应用，更多地想到了它将有可能会出现的故障.....
呵呵......有点和主题跑偏，不过跑偏的小沈阳还是有几分可爱的哦！晒仪器衍生——原理故障种种
往复式高压泵动画原理

输液泵按输出液恒定的因素分恒压泵和恒流泵。对液相色谱分析来说，输液泵的流量稳定性更为重要，这是因为流速的变化会引起溶质的保留值的变化，而保留值是色谱定性的主要依据之一。因此，恒流泵的应用更广泛。

HPLC使用的高压泵应满足下列条件：
a 流量恒定，无脉动，并有较大的调节范围。
b 能抗溶剂腐蚀。
c 有较高的输液压力。
往复式柱塞泵工作原理
当柱塞推入缸体时，泵头出口（上部）的单向阀打开，同时，流动相进入的单向阀（下部）关闭，这时就输出少量的流体。反之，当柱塞向外拉时，流动相入口的单向阀打开，出口的单向阀同时关闭，一定量的流动相就由其储液器吸入缸体中。这种泵的特点是不受整个色谱体系中其余部分阻力稍有变化的影响，连续供给恒定体积的流动相。

并联泵工作原理
并联式采用两个相位差为180°C的凸轮并联分别推动两个柱塞交替吸液，这样可以减少输出脉动。

串联泵工作原理
串联式只有主泵头吸液，流量精度高，压力波动小，更换溶剂方便，易于清洗，非常适合梯度洗脱。

单向阀结构原理
单向阀一般由阀体、阀座和红宝石球组成，在压力的作用下宝石球离开阀座，流动相流过单向阀，反之，在反向力的作用下宝石球回到阀座上，此时流动相不能流过，显然宝石球与阀座之间的配合必须非常适合才能防止流动相的泄漏。

1200 出口单向阀采用了两套宝石球和阀座串联的结构，一个阀座配一个套管，阀座和套管之间有垫片密封，套管中有宝石球和柱状金属坠，泵在静止和吸液时，宝石球在金属坠和自身重力的作用下落到阀座上，出口单向阀处于关闭状态，流动相不能通过，泵在排液时，由于入口阀关闭，泵腔内压力将宝石球和金属坠推开，出口单向阀处于打开状态，流动相流过单向阀。两套宝石球和阀座串联，在出口单向阀密封时起到了双重保护的最用。

Agilent 1200 单元泵工作原理
当单元泵启动后，泵通过一个初始化过程，确定第一个活塞上部停止的位置。第一个活塞慢慢地移动到泵头的机械停止点，从该点返回一个预设的路程长度。控制器存储这一活塞位置。初始化完毕后单元泵按照设定的参数运行。入口主动阀打开，向下移动的活塞把溶剂吸入第一个泵头里。与此同时第二个活塞向上移动往系统里传送溶剂。在一个控制器所确定的冲程长度（取决于流速）后，停止驱动器电机、关闭入口主动阀。电机方向倒转并使第一个活塞向上移动，一直到存储设定的上极限点，同时第二个活塞向下移动。这样两个活塞按顺序在两个极限点之间进行循环。在第一个活塞向上移动时，泵头通过出口球阀把溶剂输入第二个泵单元。第二个活塞吸入第一个泵单元送来溶剂的一半，另外一半直接进入色谱系统。当第一个活塞吸取溶剂时，第二个活塞就把吸入的溶剂打到色谱系统里。

二元高压梯度系统原理：
用两个高压输送泵将两种溶剂输入混合器，进行混合后再进入色谱柱，因溶剂混合在高压下进行，故称高压混合系统。
二元高压梯度：

　　配置：双泵+在线混合器

　　工作方式：双泵并联，可同时有两个流动相，按照预先设定的配比进入，再高压下进行混合，混合配比更准确，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，提高了工作效率。同时可以做梯度洗脱，当待测样品成分复杂，用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时，就需要用到梯度洗脱，在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比，将样品中前次无法分离的物质进行洗脱，在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性，避免遗漏重要物质的检测。

四元低压梯度系统原理：
在常压下将两种(或多元溶剂）输至混合器中混合，然后用高压输送泵将流动相输入到色谱柱中，因溶剂混合在低压下进行，故称低压混合系统。
四元低压梯度：

　　配置：单泵+低压梯度阀+在线脱气机+混合器

　　工作方式：最多可同时有四个流动相进入流路，按照预先设定的配比进行混合，由于在常压下混合所以较易产生气泡，因此必须配备在线脱气机，可消除气泡影响。可以做梯度洗脱，在仪器上进行设定之后，在同一样品分析工程中，相隔一段时间后，按照用户设定的配比自行改变流动相配比，将样品中所有组分分离开来，有助于提高分析准确性。

小结：
1：二元高压混合和四元低压混合的一个重大区别就是前者进入输液泵后立即进行混合而后者是进泵以后慢慢混合，有的还要过一混合器，混合不但置后，而且效果明显不如前者。高压梯度现在很多都可以用一个泵来控制另一个泵，而低压梯度往往需要一个梯度控制系统。
2：二元泵通常是指高压梯度,四元泵指低压梯度.高压是指两个泵分别送液在泵后的混合室内混合.而低压是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,同样在泵后的混合室内混合.主要区别在于低压混合是容易产生气泡.高压则不容易产生气泡，低压应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,避免将电磁阀送液管路堵住.
3：从性能上比较：二元高压要优于四元低压。二元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的，通常泵的流速都是很准的，所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的，理论上混合的比例也是准确的，但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟，无论它动作多么快，总还是需要一点时间的。二元泵的混合方式决定了流动相的均匀程度要优于四元泵，在低波长检测的一些方法的时候，这种优势会直接导致基线稳定性要优于四元泵系统。
4：二元高压梯度流量控制精度更高，混合室在泵后，高压下混合效率也高很多、梯度组成精确；四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现，因为比例阀是在泵前的，并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了，所以是泵前低压混合。一般地，对于常规分析来说，四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高，或者需要在低流量下进行梯度分析，还是选择高压梯度好一些。

请问：1：往复式高压泵应如何保养，以保证正常检测？

2：在使用往复式高压泵时经常会出现什么故障？
3：串联泵与并联泵有什么区别？
4：单元泵二元泵及四元泵原理存在差别，使用时容易出现什么故障？

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一片枫叶

第1楼2015/06/15

应助达人

先占一楼。
活塞型往复泵
　　活塞型往复泵是液相色谱仪中使用最广泛的一种恒流泵。
　　单活塞往复泵：如下图所示，在活塞柱的一端有一偏心轮，偏心轮连在电动机上，电动机带动偏心轮转动时，活塞柱则随之左右移动。在活塞的另一端有上下两个单向阀，各有1-2个蓝宝石或陶瓷球，由其起阀门的作用。下面的单向阀与流动相连通，为活塞的溶液入口；上面的单向阀与色谱柱相连，为活塞的溶液出口。活塞柱与活塞缸壁之间是由耐腐蚀材料制造的活塞垫，以防漏液。活塞向外移动时，出口单向阀关闭，入口单向阀打开，溶液（流动相）抽入活塞缸。活塞向里移动时，入口单向阀关闭，出口单向阀打开，流动相被压出活塞缸，流向色谱柱。这种单纯往复式单活塞泵构造简单、价格便宜。活塞的移动距离是可变的，流量由活塞的移动距离所决定。因为偏心轮一般每分钟转50-60次，也就是流动相的抽入和吐出以每分钟50-60次的频率周期性变化，所以，产生的脉冲很显著。减缓脉冲的办法就是在泵出口与色谱柱入口之间安装一个脉冲阻尼器。脉冲阻尼器的种类很多，但其共同特征是具有一定的容积和弹性。最常见和最简单的脉冲阻尼器是将内径0.2-0.5mm的不锈钢管绕成弹簧状，利用其绕性来阻滞压力和流量的波动，起到一定的缓冲作用。为了减小谱带展宽，也为了便于清洗和更换流动相，阻尼器的体积应尽可能小。　

双活塞往复泵：如下图(a）所示，双活塞往复泵有一个精心设计的偏心凸轮，用同步电机或变速直流电机驱动偏心凸轮，偏心凸轮再推动两活塞作往复运动。偏心凸轮短半径端所对应的活塞向外伸，使该活塞的下单向阀打开吸入流动相，与此同时，偏心凸轮的长半径端所对应的另一活塞被推入，使其上单向阀打开，并将流动相送至色谱柱。于是，两活塞交替伸缩，往复运动，获得的排液特性如图(b)所示，即具有稳定的输出流量，这样就能避免单活塞泵液流脉冲的问题。

　　双活塞往复泵的输液流量比单活塞泵小得多。其优点是不必使用消除脉冲的阻尼器，避免了阻尼器的压力消耗，但缺点是设备成本较高，流量调节也比单活塞泵复杂。