仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > 气质联用（GCMS） > 帖子详情

【讨论】GC-MS定量分析芳香胺

melanie

2006/10/11

气质联用（GCMS）

国标《纺织品中禁用偶氮染料的检测》中，制备待测液的方法简要叙述如下：
1，用一种方法将纺织品中含的偶氮分解成某芳香胺，此时芳香胺是以盐的形式存在，溶于水，从纺织品中分离出来
2，在芳香胺盐溶液中加入3滴5MNaOH，使芳香胺游离出来，用乙醚提取
3，由于游离的芳香胺不稳定，所以加入2滴1M盐酸，使目标物生成稳定的盐酸盐以便进行样品处理
4，最后，要加2滴1MNaOH，使目标物游离出来，制成待测液。

从这个样品处理过程可见，要对芳香胺进行定量分析，步骤2-4非常重要，也就是说碱和酸加入的量对定量结果起到至关重要的作用。

步骤2中的碱加少了，显然目标物损失；碱加多了，步骤3中加入的盐酸不能使目标物完全生成稳定的盐酸盐，而导致目标物的损失。

步骤3中的酸加少了，不能使目标物完全生成稳定的盐酸盐，导致目标物损失；酸加多，步骤4不能将所有的芳香胺游离出来，目标物损失。

步骤4中的碱加多应该没关系，加少了会使目标物损失。

然而，这些酸与碱加入量是很不好控制的，比如所配制的酸（碱）溶液的浓度有偏差、吸管规格不同、或者加酸（碱）的时候不小心滴到容器壁而没有参加反应等。。。

这是我自己的想法，请大家讨论一下，帮助开拓一下思路。

按理说，SIM方法定量灵敏度该比SCAN方法要高。但我做出的结果（试验了多个样品），SIM反而灵敏度要低，而且重现性也低。（说明一下，我是用的手动进样，进样的误差可能比较大。但按概率来说，不管用SIM还是SCAN都会有相似的重现性，而且也不会影响两者灵敏度的相对大小啊）。更恼火的是，做出的回收率才1.14%.

相关话题

意境

第2楼2006/10/25

我们做AZO好像没有这些步骤了，直接还原后过柱子用叔丁基甲醚洗，然后旋蒸，用甲醇定容上样就完了。那种方法有些麻烦，主要用行标或国外的方法

0

意境

第3楼2006/10/25

我们做AZO好像没有这些步骤了，直接还原后过柱子用叔丁基甲醚洗，然后旋蒸，用甲醇定容上样就完了。那种方法有些麻烦，主要用行标或国外的方法

0

melanie

第4楼2006/10/25

GB17952就是有争议,据说正在修订中,但是没办法,必须得按GB做.
你们用的是什么标准?能不能上传学习一下,谢谢先.

0

whalerider

第5楼2009/05/06

楼主的前处理过程是不是太复杂了，又酸又碱的，可能目标物在前处理过程中损失掉了，所以回收率很低。

0

luoshui

第6楼2009/05/07

现行国标GB/T 17592－2006已经更改了前处理操作——删除了加氢氧化钠和盐酸的操作步骤，楼主的操作是不是按照老标准做的?论坛里有很多相关资料。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...