仙后婧婧(谭思婧)
第1楼2015/06/24
原因
常规gc检测器,一般利用标准品或对照品,采用保留时间对待测成分定性。当检测的成分比较复杂时,由于仪器条件的多样性,常会遇到不同组分保留时间一致的情况,也会出现假阳性或假阴性,从而导致判断错误。
解决方案
采用gc-MS技术,利用MS作为gc的检测器。对经过gc分离的化学成分,采用MS或者MS/MS检测,经过分析化合物的碎片离子,以及分析检索该化合物分子结构,从而可避免假阳性或假阴性,得到准确的结果。
案例分析
在分析蔬菜甘蓝中氧乐果残留时,样品经过提取、净化后,气相色谱分析发现标准品和样品保留时间一致,见图6.12(A、B),可判定为阳性样品。但是对该阳性甘蓝样本,利用Varian 3800 gc-Saturn 2000气相色谱离子阱质谱仪,采用gc-CI-MS/MS方法进行进一步定性确证,结果发现该甘蓝样品中子离子不含氧乐果特征子离子,见图6.12(a、b),由此可确认样品中不含氧乐果,为假阳性样本。
图6.12 甘蓝中氧乐果的残留确证分析
A.氧乐果标准品色谱图;B. 甘蓝样品色谱图;a. 氧乐果标准品gc-CI-MS/MS质谱图;b. 甘蓝样品gc-CI-MS/MS质谱图