仙后婧婧(谭思婧)
第1楼2015/06/24
原因
在调谐液正常、四极杆正常、灯丝正常的前提下,有几种情况会导致自动调谐异常:
①系统真空度不够,存在严重的漏气;
②离子源已经受到污染,或离子源上接线已经松动;
③EM已经到达使用寿命极限。
解决方案
如果碰上调谐无法通过,除观察调谐液、灯丝是否正常外,还应注意:
①若是空气水检查未通过,表明存在泄漏点或者抽真空未到,此时应考虑对真空室烘烤过夜,再查看效果,仍无改善,则应寻找泄漏点,更换进样口隔垫,衬管上的密封圈,柱子两端密封的石墨垫,调整色谱柱位置,这些地方都有可能导致漏气的发生,另外,要注意MS端的放空阀是否已经拧紧关闭,侧板是否用手推压完全密封;
②若质荷比校准偏差很大,则可通过扫描查看背景离子,表明背景过脏应拆掉离子源进行清洗,然后正确安装,必要时还要清洗预四极杆和四极杆,内源式离子阱质谱仪应注意定期清洗离子阱;
③若调谐获得EM电压过高,则可能是EM污染或其他部位污染,应进行清洗或更换新的EM;
④为保证样品测试时,获得最佳的灵敏度,还应该注意色谱柱尾端到离子源的位置安装要到位,过近会导致背景信号过高,过远又会损失灵敏度。
案例分析
本实验室在对VARIAN 450GC-300 MS/MS进行自动调谐时,氮氧水汽比例始终降不下来,长时间反复烘烤多次后依然不能解决问题,在对整个系统检查后问题依然如故,停机,拆开传输线,发现前次安装时色谱柱和离子腔体之间距离不吻合,色谱柱远离离子腔体,重新安装MSD端色谱柱后,再次调谐结果正常。