荆棘鸟fiona
第2楼2015/06/24
解决方案
①基线向上漂移。首先,检查检测器温度是否达到设定温度并稳定2h以上,检测器温度应比色谱柱使用温度稍高些;其次,检查进样口是否受污染,如果衬管内有污染物积存,色谱峰会出现峰拖尾、峰分裂、鬼峰,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;第三,恒温分析时,首先应检查柱温箱温度是否稳定在原分析操作所要求的设定值上,必要时要检查柱温箱温度的稳定性,如设定值及实际柱温与原分析条件有偏差,应以原分析条件为准;如果柱温箱温度在运行中有突然跳动,应进行温度控制故障检查与排除;第四,检查色谱柱,色谱峰形有否拖尾,如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度,以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性提高,则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳;此时老化色谱柱还仍能使用。如果上述方法也无效,则说明色谱柱已发生损坏,必须更换新柱子;第五,检查检测器,如果检测器温度已达到设定温度,并稳定2h以上,就要通入高纯载气长时间(24h~120h)高温烘烤,观察基线是否平稳,如果不行,可断定检测器受污染,应进行清洗。
②基线向下漂移。首先,检查进样口隔垫是否漏气,若漏气应更换隔垫;其次,检查气体系统,如果漏气严重,配备EPC系统(电子流量控制)的气相会有警示信息,用检漏液在管路各接头处逐个测试,如有气泡出现,说明该管路接头处存在泄露,应拧紧,或更换螺帽或石墨压环;第三,若系统不漏气,但基线仍向下漂移,应检查工作站信号输出线是否正常,检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常,工作站信号输出线与计算机USB(或COM)接口是否连接正常;第四,若用热导池检测器,应检查电源是否不足或热敏元件损坏。
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第3楼2015/06/24
案例分析
①基线向上漂移分析
使用电子捕获检测器(ECD),开机稳定1h后,进样混合标准溶液,随时间增加,基线向上漂移严重,见图5.3。
首先检查检测器温度,已达到设定温度;再检查进样口,无污染,且色谱柱已经经过老化,初步判定是ECD检测器稳定时间较短导致,继续稳定平衡2h后进样,基线平稳,见图5.4,问题解决。
图5.3 基线向上漂移时色谱图
图5.4 基线正常时色谱图
②基线向下漂移分析
用ECD检测9种有机氯农药,进样标准溶液,出峰后,基线逐渐向下漂移,直到-20mV,见图5.5。
首先检查进样垫,无漏气情况;其次检查气路系统,查看氮气压力,正常,查看仪器气路流量显示信息,流量正常;接着检查色谱柱与进样口、检测器的接头,发现色谱柱连接检测器的螺帽松动,于是用扳手将螺帽拧紧,再进样标准溶液,基线正常,见5.6,基线不再向下漂移,问题解决。
值得注意的是:在色谱柱与检测器连接处如果松动,会出现轻微漏气现象,从而出现基线下降到0mV以下的情况,但仪器不会出现警示信息,只有在漏气较大时,仪器才会出现警示信息,因此在仪器未出现警示信息时,也要注意经常检查仪器是否存在微漏情况。
图5.5 基线向下漂移时色谱图
图5.6基线正常时色谱图