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【第3期联合对抗赛】10月3日联合对抗赛的题目已经给出,看看谁答得对答得多

  • happy水中月
    2009/10/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 今天是中秋节祝大家节日快乐! 帖子会在晚上结贴,大家尽可能的都来参加答题,得到自己想得到的积分!

    每个回帖只能选择回答一到二个问题。由于系统改版,无法像以前一样给加分,只能选择给帖子加分的办法(每个帖子发帖子的同时就有一个积分)。
    每回答对一个问题(答案完整)给加4分,不完整的给1分。

    每个帖子不允许点击维护修改(疑似照抄别的版友)。回答同样问题的,先答对的给4分,后答对的给2分。

    同时欢迎版友给大家出题目及答案。发送站内短信给版主或者发到信箱 lunwenwending@sina.com 被版主采用一个问题及答案可以获得10分
    参加一个问题的回答并且是最先抢答对的获得5分


    10月3日对抗赛的题目是:

    1、基线不规则或不稳定的原因是什么?
    2、鬼峰一般由什么引起的?
    3、出峰后基线降到原点都可能是什么原因引起的?
    4、原来分开的峰现在分不开可能是什么原因引起的?
    5、引起峰拖尾的原因有哪些?
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  • vanvan

    第1楼2009/10/03

    鬼峰是在谱图中出现的一种有规律的峰,规律性强,间隔均匀,不易消除。类似于柱流失!
      产生原因:
      1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
      2.样品中未知物 处理样品
      3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱)
      4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂
      5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水

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  • vanvan

    第2楼2009/10/03

    一般拖尾的原因有
    1、可能是样品进样量过大,或者是样品浓度太高使色谱柱过载,出现拖尾。。

    2、流动相系统对测定的样品不合适,对称度不好。。

    3、流动相的酸碱度是否适与柱子的pH值相适应。。

    3、柱子的类型是否合适样品的测定。。

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  • vanvan

    第3楼2009/10/03

    基线问题
    A基线向下漂移
    1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟       继续老化
    2 检测器未达到平衡                延长检测器的平衡时间
    3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来    清洗之
    B 基线向上漂移
    1色谱柱固定相被破坏
    2 载气流速下降                   调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
    C噪音
    1毛细管末插入检测器太深               重新安装色谱柱
    2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音        检查,维修气路
    3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当      高纯燃气,调整流速
    4进样口被污染                    清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
    5毛细管色谱柱被污染                 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
    6检测器发生故障                   维修,更换之
    7检测器电路发生故障                 联系生产商或维修机构(专业)
    D Offset(基线位置的突然改变
    1电源电压波动                    使用稳压器
    2 电路接口处连接不好                检查,清洗其接口处,拧紧接口
    3进样口被污染              
    4色谱柱被污染
    5毛细管末端插入检测器太深
    6 检测器被污染
    E毛刺
    1 电磁干扰                     关闭电磁干扰源
    2颗粒污染进入检测器
    3气路密封松动,气体泄露              拧紧松动的密封
    4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动    检查,清洗,拧紧接口,更换之
      积尘或被腐蚀
    F Wander(低频率的噪音)
    1温度,压力等环境条件的波动            找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之
    2温度控制漂移                    测量检测器的温度
    3 载气中含杂质(温度稳定时)             更换载气或气体净化器
    4进样口被污染
    5毛细管被污染
    6气体流速控制失灵                  清洗或更换气体

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  • vanvan

    第4楼2009/10/03

    拖尾峰
    1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
    2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
    3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
    4.柱损坏:更换柱
    5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
    毛细管分析常见问题的解决

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  • 第5楼2009/10/03

    好全啊

    vanvan 发表:基线问题
    A基线向下漂移
    1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟       继续老化
    2 检测器未达到平衡                延长检测器的平衡时间
    3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来    清洗之
    B 基线向上漂移
    1色谱柱固定相被破坏
    2 载气流速下降                   调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
    C噪音
    1毛细管末插入检测器太深               重新安装色谱柱
    2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音        检查,维修气路
    3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当      高纯燃气,调整流速
    4进样口被污染                    清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
    5毛细管色谱柱被污染                 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
    6检测器发生故障                   维修,更换之
    7检测器电路发生故障                 联系生产商或维修机构(专业)
    D Offset(基线位置的突然改变
    1电源电压波动                    使用稳压器
    2 电路接口处连接不好                检查,清洗其接口处,拧紧接口
    3进样口被污染              
    4色谱柱被污染
    5毛细管末端插入检测器太深
    6 检测器被污染
    E毛刺
    1 电磁干扰                     关闭电磁干扰源
    2颗粒污染进入检测器
    3气路密封松动,气体泄露              拧紧松动的密封
    4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动    检查,清洗,拧紧接口,更换之
      积尘或被腐蚀
    F Wander(低频率的噪音)
    1温度,压力等环境条件的波动            找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之
    2温度控制漂移                    测量检测器的温度
    3 载气中含杂质(温度稳定时)             更换载气或气体净化器
    4进样口被污染
    5毛细管被污染
    6气体流速控制失灵                  清洗或更换气体

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  • vanvan

    第6楼2009/10/03

    不好意思,网上搜索的

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  • s20082087

    第7楼2009/10/03

    原来分开的峰现在分不开可能是什么原因引起的?
    1.浓度加大了,两峰叠加。
    2.程序升温改了,温度变低。
    3.载气流速及流量变大了。
    4.柱子分离性能下降了.
    5.柱子截短了。
    6.操作人员的操作也会导致分不开。
    7.当然喽,要是换台色谱就更有可能分不开了!

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  • s20082087

    第8楼2009/10/03

    引起峰拖尾的原因有哪些?
    1.载气的流速在变小。
    2.样品浓度过高。
    3.柱子填的不均匀。
    4.分析温度在变小。
    5.检测器信号过饱和了。
    6.分析过程中出现漏气现象。
    7.几个组分叠加在一起,没有分开。

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  • tang566

    第9楼2009/10/03

    应助达人

    我来补充回答峰拖尾的原因:
    1.衬管或衬管中的玻璃毛脏,需更换;
    2.前进样口端的毛细管柱脏,需切割3-5CM;
    3.进样体积过大,可以在进样后设置隔垫吹扫。

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  • s20082087

    第10楼2009/10/03

    出峰后基线降到原点都可能是什么原因?
    1.检测器在瞬间坏了。
    2.软件与仪器断开连接了。
    3.柱子漏气了。
    4.不小心按到基线调零键了。
    5.载气用完了。或者fid突然熄灭了。

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