恒温分析时，基线出现不规则漂移，应如何处理？

原因
恒温分析时，造成基线不规则漂移，与气体流速、柱系统、检测器、温控系统等有关，如气体泄漏、比例调节不当、色谱柱污染或柱流失严重、检测器污染或损坏等，都会造成基线不规则漂移，主要表现为：
① 载气不稳定，可能漏气；
② 氢火焰离子化检测器（FID）中，氢气与空气比例调节不稳定；
③ 色谱固定相流失，在使用高灵敏度检测器时尤其明显；
④ 色谱柱前端被高沸点物质污染；
⑤ 色谱柱出口与检测器连接的管道不干净；
⑥ 热传导检测器热敏元件损坏；
⑦ 离子化检测器的静电计损坏或预热不够；
⑧ 热导池检测器的电桥部分出故障；
⑨ 记录仪故障；
⑩ 仪器放置位置不适宜，附近有出风口、热源或温度变化较大的设备等；

⑪ 仪器接地不良。

解决方案
当采用恒温程序时，一旦出现基线不规则漂移的情况，首先观察载气压力是否稳定，然后用检漏液在管路各接头处逐步测试，检查载气是否有漏气，确保载气无泄漏；
其次，在FID中测试氢气与空气的流量，用皂膜流量计测定柱后或检测器之后的实际流量加以证实，对于恒温分析，主要检测实测值与预定值之间的偏差，还要注意氮气与氢气的流量比，一般氮∶氢是1∶1.5或1∶1为宜，空气流量小于200mL/min范围内，必要时重新调整设定值使流速达到预定要求；
第三，检查色谱柱是否受污染或固定相流失，先检查色谱柱在连接检测器使用前充分老化，如果基线出现不规则漂移，可将色谱柱前端截去10cm或更长，再安装上测试。如果不起作用，进标准溶液，观察色谱峰是否有拖尾，如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性提高，则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此时老化色谱柱还仍能使用。如果上述方法也无效，则说明色谱柱已损坏，必须更换新色谱柱；
第四，以上情况均正常，则应检查检测器是否损坏，如热传导检测器电桥部分是否出现故障，当桥电流下降一半时，如果基线不稳定值毫无改变，或者虽然有变化但变化很小时，可判定电桥部分有故障，还要检查钨丝是否因污染和受损而产生局部过热现象。