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为什么基线会出现不规则的尖刺?

  • 荆棘鸟fiona
    2010/01/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 尖刺是孤立的基线抖动,通常是突然的、并且大的向上向下波动。基线出现不规则尖刺,会影响色谱图,那么为什么会出现不规律尖刺?
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  • 荆棘鸟fiona

    第1楼2015/06/24

    原因
    造成检测器基线出现不规则尖刺的原因,无外乎与气体纯度、检测器、电路故障有关:
    ① 载气出口压力的迅速变化;
    ② 载气不干净;
    ③ 氢气或空气过脏;
    ④ 色谱柱填料涂层松动;
    ⑤ 电子部件接触不良;
    ⑥ 检测器中有灰尘或异物;
    ⑦ 电路元件接线柱不干净;
    ⑧ 电源接触不良;
    ⑨ 火焰不稳,烧到极化电压环;
    ⑩ 离子化检测器静电计故障;
    ⑪ 调零电路故障;
    ⑫ 环境机械振动影响。

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  • 荆棘鸟fiona

    第2楼2015/06/24

    解决方案
    基线出现不规则尖刺。
    首先,检查载气出口处是否有异物,发现后立即排除;
    其次,检查载气纯度,FID可在只有氢气和空气的条件下操作,关掉载气或者更换高纯度氮气(99.999%)载气,重新评估FID基线噪声,如果噪声和尖刺显著下降,则说明载气纯度不够,应更换载气,否则查找其它的原因;
    第三,如果问题仍然没有解决,就安装或更换氢气、空气干燥净化管,或更换氢气、空气气源;
    第四,排除了气体纯度问题后尖刺仍未消除,则应检查检测器。在FID中,石墨和二氧化硅微粒崩裂而落入检测区域会造成信号异常,此时应清洗检测器,拆开检测器,用小毛刷来清除沉积物,同时用溶剂冲洗(基本上所有的溶剂都可以),有助于清理掉颗粒物;
    第五,检查FID电位计或信号线路板的电子元件是否有故障。

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  • 荆棘鸟fiona

    第3楼2015/06/24

    案例分析
    FID使用一段时间后,基线出现不规则尖刺,见图5.11。关掉氮气,观察基线,尖刺仍存在,说明不是氮气的原因;将空气与氢气的干燥管进行干燥,重新安装后,问题仍然存在,表明空气和氢气没有问题;再检查检测器,发现有微粒状物质进入检测器,于是清洗检测器,之后基线降低,进样实际样品,尖刺基本消失,见图5.12。


    图5.11 FID检测时,基线出现不规则尖刺色谱图




    图5.12 FID检测时,维护后尖刺消失正常(B)色谱图

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