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故障小原因惹出检测大麻烦

一片枫叶

2015/07/03

液相色谱（LC）

在色谱的检测分析中经常会遇到突如其来的不明真相的故障，让人一时摸不着头脑不知所措影响工作，如果不进行正确的推测和合理的判断，就会走弯路事倍功半，甚至根本不能解决问题，因此，正确分析合理判断，不断总结故障经验，在分析检测中十分重要。
前段时间就遇到了当时比较棘手而且解决比较简单的故障，当然有这方面的经验显得很简单，但对于一般生手还是比较麻烦的，并且走了很大的弯路还是没有解决.。
呵呵......工作经验还是很重要的，不卖关子了做一下分享吧！
老师接到了一个检验员的电话，电话上说：工作站没有基线，已经采取了关机重启工作站，又做了一键还原以及重装系统还是以失败告终......
老师接到电话急忙赶到现场，看到那个检验员一脸囧相苦笑不堪，台子上待测样品堆了一垛，见到老师就喋喋不休连连告苦。
老师根据经验判断，很快发现故障的根源，工作站接触不良没有连线，重新连接，问题解决，呵呵……就是那么简单，结果那个检验员又一次哭笑不堪。
正常的工作站工作指示灯是亮的，如图：

这个道理很简单，不说也明白，为何就那么愚笨呢？
昨天不幸的故障又出现了，这次和上次不同，首先，看一下下面的色谱图，你会采取什么措施呢？
图一图二图三为连续三针进样图谱，图四为正常进样图谱。

进样前后的现象表现为：
1：进样前基线是稳定的。
2：进样前后压力也是稳定的。
3：检测器显示窗口进样过程中，电压值不发生变化。
4：进样色谱峰面积和峰高变化太大。
5：色谱峰严重拖尾。
6：进样后基线下漂。
7：氘灯参比能量正常，样品池能量也正常。
根据上述现象进行一系列的推断，进样前基线压力稳定，说明输液系统及检测器没有污染，参比池和样品池能量一直很高，说明灯能量没有问题，输液系统及检测器也没有污染。
不过，发现了一个重要机密：进样过程中检测器显示窗口电压值一直不变，并且进样时样品池能量不随色谱峰的出现而变化，这一点可能就是问题的突破口。
色谱峰拖尾重复性差，进样基线下漂可能就是上述原因的表现。。
那么如何采取措施呢？
清洗是不能解决问题的，肯定的，因为输液系统没有问题，是否为色谱柱的问题呢，色谱柱与检测器不检测也没有关系呀！
检测器不检测色谱峰怎么出来的呢，答案不得而知。
无奈….无奈……真的无奈啊！
于是求救于老师，老师的回答很简单：关掉检测器电源，重新启动检测器，一切 OK！
哈哈…….按部就班问题还真的解决了，重新进样，恢复正常，得到了正常的（图四）色谱图，这是为什么呢？道理在哪里呢？
故障虽然解决了，其根本原因一直疑惑不解，留给我们去深思去领会去解答......也许答案很简单，不过简单的问题往往是匪夷所思的哦！
小结：通过上述两个例子可以发现：出现小问题，也会惹出大麻烦。
进行细致观察，采取合理推断，理论联系实际，消除存在的隐患——工作的重点。
长期积累使用经验，遵守仪器操作规范；正确使用维护保养，做好仪器维护档案——工作规范。
延长仪器使用年限，做先进工作者模范——工作目标。

分
该帖子已被版主-夏天的雪加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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hujiangtao

第1楼2015/07/03

应助达人

总结的非常好

1

老多_小多

第2楼2015/07/03

后面四个图的问题，重启检测器就解决？捉摸不透

0

夏天的雪

第3楼2015/07/03

应助达人

前三个图每次进样都不一样，会不会是色谱柱再不断的平衡

0

一片枫叶

第4楼2015/07/03

应助达人

谢谢，重启检测器问题解决，不知什么原因。
hujiangtao(hujiangtao) 发表:总结的非常好

0

一片枫叶

第5楼2015/07/03

应助达人

有同样的疑惑。
老多_小多(emoc98311) 发表:后面四个图的问题，重启检测器就解决？捉摸不透

0

一片枫叶

第6楼2015/07/03

应助达人

色谱柱与检测器不检测没有关系呀！
夏天的雪(bingwang228) 发表:前三个图每次进样都不一样，会不会是色谱柱再不断的平衡

0

hujiangtao

第7楼2015/07/03

应助达人

有的时候就是很怪异，仪器总干活也觉得累哈哈
一片枫叶(v2960432) 发表: 谢谢，重启检测器问题解决，不知什么原因。

0

一片枫叶

第8楼2015/07/03

应助达人

这种现象是突发性的，两小时前正常使用，两小时后就出现故障了，有点怪怪的。
hujiangtao(hujiangtao) 发表: 有的时候就是很怪异，仪器总干活也觉得累哈哈

0

化院天使

第9楼2015/07/03

峰拖尾展宽，会不会色谱柱没平衡好？？

0

zyl3367898

第10楼2015/07/03

应助达人

重启仪器后，出峰就正常了，为什么？

0

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