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GCMS维护经验分享

气质联用(GCMS)

  • ppt为个人的工作经验和一些紧急处理措施,如果其他意见请及时提出讨论,谢谢~~~
    是对安捷伦,岛津,热电(DSQ)GCMS一些日常维护以外的维护经验~
    一、故障确认的逻辑思维:望、定、切

    望:
    1、出现什么异常现象?
    2、面板的检查

    aMSGC各显示的是什么?
    b、工作站的错误提示?
    c、数据系统诊断和状态报告上写的是什么?
    3、查看日志
    经验表明大约在90%的情况下系统最后改变的部分就是引起故障的关键。所以详细的记录系统维护日志是必要的,有时候这为自己检出排查的时间

    例如:

    如果刚刚换了EM后出现调谐中止故障,您还打算对GC进行故障确认吗?

    如果刚刚换钢瓶后调谐,出现高响应的m/z=40的鬼峰,您还准备对MS进行故障排查吗?

    定:

    1、对收集到的信息和得到的结论进行反复思考;

    2、定义问题;

    根据现象,联想相关的原因

    3、根据问题形成初步的排查方案或处理方法。

    切:

    1、隔离排查

    将仪器分成电脑以及软件、自动进样器、GCMS分别考虑

    查顺序:先简单再复杂;先通过改参数再动工具拆仪器。

    2、替代测试

    设计一个替代实验来验证你的判定。

    3、动手维护

    总结:

    不要假设!!!!

    在进行故障诊断时,必须对系统进行全面考虑,不能孤立的假设故障和某一特定的部件相关。因此我们必须建立一定步骤来进行“逻辑性”诊断,否则维修任务将是很庞大的工程。

    常见故障总结:

    说明:结合安捷伦、热电、岛津一起讨论,常见的维护就不详细解析,主要想跟大家介绍一下平时较常出现但又很少去自己处理的,并且提供可应急措施的经验。

    1、电脑以及软件

    常见问题:链接错误、方法设置不正确不能正常走样
    安捷伦:

    链接:安捷伦是通过路由连接的,所以需要注意:需要连上网的,仪器与网络不能共用同一个网卡;双网卡的,把仪器端的网卡优先(左图);必须把电脑网卡、GCMS在同一个ip网段(右图);

    系统要求:win7 64bit以上的系统,需要安装2.0以上的版本,安装时需要把系统语言格式统一改为英文,另外,因为安捷伦是通过路由链接,若是需要安装杀毒软件,注意要设置好杀毒软件对网络的设定,否则很容易会出现脱机的现象。另外,当经常出现out of memory时,则有可能是内存中毒了,需要对电脑系统进行重装。

    因为软件兼容性的原因,当安捷伦GCMS外接其他设备时,有可能会因为操作而导致仪器脱机情况,在这种情况,往往需要把所有设备连同电脑进行重启。

    岛津:

    岛津普通型,plus型是用1394卡链接的,ultra型是用usb连接的。

    1394卡的链接以前买下的仪器一般使用XP系统,所以使用的基本的都是老式的1394。随着XP系统淘汰,好多公司都换成win7以上的系统,win7 以上系统默认的新版本的驱动换了电脑再用原来的1394卡,发现链接不上,都以为是链接卡的问题。其实只要安装前先要把驱动改为legacy标准模式,再进行安装,就可以把旧卡给用上了1394线是仪器经常掉线的主要原因,所以需要一些原配的或者质量好的延长链接线。

    热电:

    软件跟链接是通过九针串口卡就没有其他要求了,但是要注意安装前需从原来电脑备份好注册表,因为热电软件需要参数设置。如果没备份并且不会调试参数,那只能请工程师上门设置

    注册表备份方法:运行(regedit),打开注册编辑器;HKEY_LOCAL_MACHINE\SOFTWARE\ 文件夹中找到FinniganThermo的文件夹;右键,导出注册表。

    常见问题:由于软件配置,或方法设置错误而导致异常现象

    色谱柱的配置:由于色谱柱信息不及时更新,很容易会出现因为新旧柱子的差异大,而导致参数不合适,一直压力异常。所以需要记住及时跟换好色谱柱信息其中,安捷伦和岛津的色谱柱信息都可以在工作站去设置,然后上载到仪器上去。而热电则从控制面板上通过柱评价按键对色谱柱进行实时评价,这一功能更可以有效地去稳定目标物的保留时间。

    安捷伦 岛津 热电



    2、进样系统

    原理:电信号传输指令,通过传感器和一些机械部件的带动完成整个进样过程。

    故障:电路板、传感器、拉带附尘,拉杆不润滑,机械故障

    热电一般有自动校正功能,所以很少会有出错,主要注意除尘。




    3、GC
    工作原理:通过气路把载气导入,将气化的物质带到色谱柱,再加上控温系统,对物质进行分离



    主要表现为漏气,堵塞
    漏气:
    判定手段:gc面板、tuning

    辅助手段:验漏仪、肥皂水(针对进样口以前部分)、丙酮(ms端接口,扳手。

    堵塞:

    洗进样口,割柱子,分流口堵塞(严重者可用喷枪加前气流)



    色谱柱
    A.色谱柱选择是否合适

    B.色谱柱配置是否合适,这关系到K

    C.色谱柱柱效变差了(可以进行隔柱、老化)

    D.色谱柱断了
    控温系统(紧急处理措施:
    A.安捷伦——通常是炉温丝在接口端烧断了,紧急措施是把断开的部分连上先顶用着,然后报400,要求工程师上门更换。

    B.岛津——电路附尘,吹扫干净就可以,如果没效果,需保修400,找工程师检测主板
    然而岛津控温系统容易老化,就是仪器使用时间长 了,很容易出现原来升温速率50/min慢慢地边得控不住了,需要降低升温速率。建议平时最高升温速率为30/min
    4、MS



    要求:真空度 灯丝 干净程度
    真空度1、漏气;2、泵是否正常
    灯丝
    安捷伦正常安装控制就可以了。
    : 主要说明不同型号的灯丝参数区别。
    普通型:电流强度:60
    Plus: 电流强度150
    Ultra高浓度20标准60)、高灵敏度(150)三模式
    只要仪器状态满足测试要求,建议把电流强度改为60
    对于工作强度大的单位,仪器基本是24h运作,长期在高灵敏度(150),灯丝消耗相对快一点稳定性会相对较低,并且容易出现捕获电流不足的现象。

    热电灯丝安装,DSQ

    干净程度各品牌的离子源透镜的清洗不详细说。



    热电:
    因为热电的灵敏度会相对其他品牌的高些,所以也比较容易脏。通常走样一两个星期就降得很严重,得到质谱图也会很差。慢慢得就发现,只要通过改变参数,就可以有效解决经常洗离子源的烦恼了。
    我们可以改变rf大小(改动超过±0.03就需要洗离子源了),然后先尝试调谐,调谐不通过,再对平滑等参数进行调整

    注意:每次改动参数时,先要把前面的数据记录下来。

  • 该帖子已被版主-symmacros加10积分,加2经验;加分理由:原创。
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  • 千层峰

    第1楼2015/07/03

    怎么不以图片形式发啊。。

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  • florius

    第2楼2015/07/03

    楼主截图,然后用图片形式发出来吧,简单明了。

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  • symmacros

    第3楼2015/07/03

    应助达人

    有24张啊?

    florius(florius) 发表:楼主截图,然后用图片形式发出来吧,简单明了。

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  • 又又1990

    第4楼2015/07/03

    已经整理好啦,楼主自身的经验分享

    千层峰(jxyan) 发表:怎么不以图片形式发啊。。

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  • 又又1990

    第5楼2015/07/03

    朱老师,已经整理好啦。也期待您的作品哦!

    symmacros(jimzhu) 发表: 有24张啊?

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  • 又又1990

    第6楼2015/07/03

    感谢楼主分享自身经验,质谱赛区第二个作品,回复我有额外积分奖励哦!

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  • symmacros

    第7楼2015/07/03

    应助达人

    非常感谢,我正准备截图呢。

    又又1990(v2984502) 发表: 朱老师,已经整理好啦。也期待您的作品哦!

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  • 又又1990

    第8楼2015/07/03

    symmacros(jimzhu) 发表: 非常感谢,我正准备截图呢。

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  • hzyty412

    第9楼2015/07/03

    谢谢,欢迎给意见

    v2984502发表:感谢楼主分享自身经验,质谱赛区第二个作品,回复我有额外积分奖励哦!

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  • 花开见我

    第10楼2015/07/03

    三家的仪器放在一起讲解,这个好。都能找到有用的。

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