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请教各位前辈:日立液相L-2000,闲置两年,如何重新启用?

液相色谱(LC)

  • 各位前辈,我这边有台日立的液相L-2000,由于没有检验任务,停用了两年,现在需要重新启用。
    1、开启电源后,连接了艾杰尔ODY150mm*4.6 C18柱,用纯甲醇平衡了2个小时,经计量所检定,流速和峰面积都无异常,之后正常使用。一直检测乳与乳制品、果粒果酱中的苯甲酸和山梨酸。
    面临的问题是:新色谱柱先用纯甲醇平衡1小时,再用甲醇水(1:9)平衡1个小时之后,用流动相(乙酸铵:甲醇=95:5)或(磷酸盐:甲醇=95:5)做样,走200个样左右就开始出现拖尾,拖尾因子达到1.7。在换新色谱柱之后,又出现同样问题。我们现在形容仪器在“吃”柱子,很是无奈。
    请各位前辈指点,我们这边分析是由于仪器闲置周期长,管路没有清洗干净,里面有细菌之类的脏东西,就直接走样,管路该如何清洗?
    或者有没有其他原因造成拖尾的,该如何解决?
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  • zzhyy980601

    第1楼2015/07/07

    应助达人

    可以去掉色谱柱,用两通连接,彻底冲洗一下管路。还有可能是样品的原因,样品进样前要用0.45um滤膜过滤,最好在色谱柱前加一个保护柱。

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  • 一片枫叶

    第2楼2015/07/08

    应助达人

    注意一下输液系统的使用与保养,特别是无机盐做流动相很容易出现盐析污染,还有色谱柱的选择也很重要,是否与检测的样品相匹配。

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  • jauny0000

    第3楼2015/07/08

    换一家色谱柱厂家试试 或者你在色谱柱前面加一个保护柱试试
    还有就是你样品处理的是否干净 乳制品特容易损坏柱子了

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  • mngsp

    第4楼2015/07/08

    谢谢各位前辈,我们正在按照提示方法进行清洗。

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  • nixiaolong

    第5楼2015/07/08

    样品处理干净了吗? 建议你加保护住

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  • nixiaolong

    第6楼2015/07/08

    压力是否正常?

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  • yzulcl

    第7楼2015/07/10

    应助达人

    注意流动相pH是否在色谱柱的正常使用范围内。如果不在,色谱柱很快就不行了,只能换色谱柱。

    注意流动相和样品中是否有强保留物质残留在色谱柱中。建议加装保护柱,定期更换保护柱芯,可以显著延长色谱柱使用寿命。有一些强保留物质是可以用强淋洗溶剂冲洗出来的,定期冲洗维护色谱柱也可以延长色谱柱使用寿命。

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