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学大牛补柱子

以渔

2015/07/09

液相色谱（LC）

之前有发过个帖子，说是一根A家的Zorbax SB-phenyl 柱头坍塌严重，且手上刚好有一个早就报废的同型号柱子。于是就学了论坛上的前辈补下柱子，看还能不能用。
下图是坍塌的情况：大概1cm，里面依稀可见填料变黄，污染严重。

下面是柱筛板，上面有黑色的东西，需要超声。

开始开工，
1.把柱筛板跟柱头一起拿去超声。用纯水超声半个小时。去掉黑色物质。
2.把柱子里污染的填料挖出来，把之前报废的那个柱子拿出来，同样挖掉污染的填料，直至挖出白色的填料。
把多挖出来的填料用小药勺慢慢填进去。边填边用小东西压实。
重新装上柱子，拿到液相上，用1ml/min 甲醇：水=90:1冲，看能不能把填料冲实了。
因为不放心，重新打开柱头看，没有塌掉。再找个力士，把柱头拧紧。
接下来测试柱子性能。
首先柱压：用1ml/min的水：乙腈=9:1, 压力平稳。只是压力比平常上升大概60bar

柱效：用最常用的一个信号 240nm的图说明。图上的每一个峰就代表一个物质。
与新柱子相比，差了很多，保留时间还是靠前，有些峰还是分不开，但是能看到轮廓。
但与未修补之前的相比，峰形明显好看，且易辨认，没有杂糅在一起。

看下光谱，
蓝线为未修补过的柱子，走的同一个标准品混标，但这个物质与谱库的不是很匹配。

下面的这个物质，与谱库与其它的柱子匹配的很好。

因此，可以判断，在峰形与峰宽方面，还是有些许的改善。
结论：这次的修补算是一个尝试。
在保留时间上，与旧柱子相比，大概延后了2-3min，但比全新柱子提前2-3分钟，说明柱子有可能还是没填充好。
柱效方面：有些物质的峰形峰宽得到改善，但还有很多都不甚理想。
造成如上的结果的原因可能是柱子的填料不应该用旧柱子上的前端，应该用柱子的末端，这样可能柱效会好点。这次的坍塌大概1cm，不容易补上，中间可能不密实，无法与新柱子相比。

精
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一片枫叶

第1楼2015/07/09

应助达人

对于柱头填料浅层污染修补效果还是不错的，维护好的话估计能使用一段时间。

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以渔

第2楼2015/07/10

恩，准备用一段时间。。。
一片枫叶(v2960432) 发表:对于柱头填料浅层污染修补效果还是不错的，维护好的话估计能使用一段时间。

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化院天使

第3楼2015/07/10

旧柱利用,挺实用的

0

老多_小多

第4楼2015/07/10

一般都是死马当活马医才这么干

0

hujiangtao

第5楼2015/07/10

应助达人

一般脏了都是去掉柱头的一点，还没修补过

0

以渔

第6楼2015/07/10

这个只是当做练手，主要是学技术，正准备让其他同事也学学，嘿嘿。
老多_小多(emoc98311) 发表:一般都是死马当活马医才这么干

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lii33

第7楼2015/07/10

这个是不是需要冲一段时间再往里加点填料，会变好一点。

0

夏天的雪

第8楼2015/07/10

应助达人

用旧柱子的末端修补比较合适，填料被污染的可能性小，挖了1cm，一次性很难将其压平，中间可能会有塌陷，可以少量反复装填

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以渔

第9楼2015/07/10

恩，可以再试试，多次装填，看效果会不会变好。
夏天的雪(bingwang228) 发表:用旧柱子的末端修补比较合适，填料被污染的可能性小，挖了1cm，一次性很难将其压平，中间可能会有塌陷，可以少量反复装填

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依顿

第10楼2015/07/10

学习了，感谢

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