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【求助】关于Agileng1200液相色谱仪手动与自动进样含量测定相差至少2%

  • rulaichina
    2010/04/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我在做口服溶液时,发现一个一个奇特的现象,完全相同的条件(仪器型号、检测器、流动相、色谱柱、柱温),自动进样所测得含量就是比手动进样含量高至少2%,最大时达3.4%(采用外标法),安捷伦公司派人来了6次,至今没有解决该问题。
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  • pandora98

    第1楼2010/04/23

    有没有系统适应性的数据呢??最好做过系统适应性再讨论数据的准确性

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  • 有水有渝

    第2楼2010/04/23

    应助达人

    手动进样时用的定量环多大,进样量是多少?

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  • sdz123

    第3楼2010/04/23

    我认为你还是做一下仪器的验证

    按理这些你们在买的时候都验收的

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  • rulaichina

    第4楼2010/04/23

    定量环是20ul,自动进样也是20ul,仪器在之前做过计量。
    我用的仪器是Agilent1200单泵手动进样,四元泵自动进样。系统适应性都做过,分离度、理论塔板数都符合,理论塔板数标准上要求1500以上,现做到10000左右。

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  • 有水有渝

    第5楼2010/04/23

    应助达人

    定量环是20ul,你按3倍取样量进了吗?是只一个品种这样,还是所有的品种都这样,你同一台液相既配了手动也配了自动进样器?如果是两台不同的仪器,那有没有平时做的最稳定的样品,最好的原料药,那样含量的范围小,那哪一台比较准确,不准确的那一台肯定有问题。

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  • rulaichina

    第6楼2010/04/23

    进样量为4倍左右,用手动进样器换到自动那台仪器上,含量会上升,目前只有这个品种比较明显,其他产品没有这样比较过。

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  • pandora98

    第7楼2010/04/23

    同一标准品连续重复六针,手动和自动的RSD各是多少??

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  • 安平

    第8楼2010/04/23

    应助达人

    其他样品正常么?

    单点外标还是多点外标?

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  • 有水有渝

    第9楼2010/04/23

    应助达人

    手动进样器换到自动那台仪器上,这个是如何实现的,能不能讲一下,上个图就更好了,那样有没有死体积?

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  • windy1987

    第10楼2010/04/23

    如果是两台仪器的话我的也试过是这样!

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