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BF3色谱分析中，SO2被吸附的探讨

三刀

2015/07/13

气相色谱（GC）

仪器：福立9790II（改装过）、国产色谱工作站
分析条件：柱温60℃（保持10min，然后5℃/min至120℃，保持15min）检测器120℃
进样方式：六通阀进样
流程：见下图

分析流程图（手绘图，见谅）

这个流程是分析BF3中多样的杂质，分析柱I主要分析H2、O2、N2、CH4、CO等物质，分析柱II主要分析SO2、CO2、C2-C3等杂质。本文主要是探讨，在BF3中分析中，管路对SO2的吸附问题。
首先我们看一下在安装调试阶段做的谱图：
第一次进样分析谱图

第二次进样分析谱图

第三次进样谱图

第四次进样谱图

第五次进样谱图

第六次进样谱图

六次进样谱图比较图

连续进了六次标样以后，发现第一次的峰面积只有7760，第六次的峰面积达到了45540，相差了33780，我们坐一下初步的计算与统计。

通过表格统计，添加趋势线：

由曲线图我们可以得知，随之进样次数的增多，SO2被系统吸附的能力越来越小，峰面积会在某一数值保持不变，然后再计算RSD。计算样品中SO2的含量。
我们在实验分析中，吸附性气体很难有很好的定量结果，偏差都比较大，为了缩短分析时间，保证分析的准确性和高效性，我们需要注意的地方：
1、管路的选择
在不需要加热的区域，最好选择PEEK材质的管路和阀。但在高温区域内，需要选择不锈管的管路，根据VALCO的分类：
a、AP级管路：只是经过简单的酸洗或钝化，取出残存的颗粒，降低了部分活性；
b、BA级管路：经过高温处理，在内壁形成一层钝化膜，减少了活性；
c、EP级管路：内表面光洁度增加，内表面形成了氧化铬膜，活性接近于合金。
再有条件的情况下，我们可以选择活性低的不锈钢管。
2、色谱柱的选择
在分析中，色谱柱的吸附远远大于管路的吸附，选择经过钝化去活性处理的担体。色谱柱的管路可以选择聚四氟管，但是由于底气是BF3，在分析一次样品后，需要高温排除参与的BF3及高沸点杂质，所以建议选择不锈钢管。最好选择电抛光无缝硅钢管。
3、取样阀
从标气瓶和样品到取样阀这一段，是最容易被吸附，每一次进样前，都需要对取样阀进行置换。
4、进样间隔
分析有吸附性气体或者高纯气分析，进样间隔尽量时间长一点

精
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三刀

第1楼2015/07/13

第一次写原创
希望各位老师帮我看下，有没有错误的地方

0

安平

第2楼2015/07/13

应助达人

写的不错。

这个系统3个阀，没有反吹。4路载气输入。系统比较复杂。

0

安平

第3楼2015/07/13

应助达人

自己改装的么？钦佩一下。

0

三刀

第4楼2015/07/13

没有反吹，直接放空了，系统复杂程度还好，工作站不是很给力，不能反控
安平(byron1111) 发表:写的不错。

这个系统3个阀，没有反吹。4路载气输入。系统比较复杂。

0

dooby

第5楼2015/07/14

十分详细的分析

0

zyl3367898

第6楼2015/07/14

应助达人

有改装的气相图吗？

0

三刀

第7楼2015/07/15

老师说的是仪器的照片吗？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:有改装的气相图吗？

0

zyl3367898

第8楼2015/07/15

应助达人

有仪器或阀的照片。

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三刀

第9楼2015/07/16

我这边没有，这是很早以前的谱图了，仪器在客户那边
zyl3367898(zyl3367898) 发表:有仪器或阀的照片。

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yatoqk

第10楼2015/07/17

三刀老师，有几个问题需要咨询一下：①BF3出峰是不是比较靠后，在C3等杂质之后出峰？②四通阀的作用是什么？是不是待分析的杂质气体从预柱排出后进行切换（正常状态1-2通，切换后1-4通），从而使有毒的BF3气体进入废液瓶处理？③SO2的大致浓度时多少，使用TCD都可以进行微量SO2分析？
三刀(v2895125) 发表:第一次写原创
希望各位老师帮我看下，有没有错误的地方

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