做过水中三氯甲烷四氯化碳的同志们，你们加标回收能做到多少？

标准曲线不是都是在10mL水中加多少微升甲醇中的标液的么？？？？
还是我记错了。
10mL水里，加个几十微升的甲醇，应该不影响体积。

第二种情况，适当的提高标准曲线吧。
进样量40uL是怎么做到的？这个定量环是不是太小了。

我是根据5750方法做的，回收率很好啊，也没有什么前处理过程，50μg/L回收率在95%~110%左右，你那个分流比有点凶啊，20:1？我这里5:1走0.2μg/L都很勉强，用的2:1的分流走的，最好没有特殊情况不要随便改变标曲的检测范围，如果认证中发现肯定是要列不符合项的。
你这句“，如果加标准曲线的标样，毫升数加的比较大，会影响气液比”我没有理解啊，为什么加标准曲线的标样会加的毫升数比较大？
说一下我的方法，
取10ml水样与25ml顶空瓶中，加热箱80℃，进样针85℃，传输线90℃，进样口150℃，进样体积1ml，柱箱是程序升温35℃（3）→15℃/min→150℃（2），检测300℃。
柱子么，标准上使用的HP-5但是它的三氯甲烷峰和前面一个有可能是甲醇的大峰分离度很差，我试了试用wax的柱子走峰型很好，只不过四氯化碳出峰在前，三氯甲烷出峰在后，而且出峰前后基线无明显波动。
还有配置标准溶液用的水，我试过很多纯净水和自己制蒸馏水都在三氯甲烷的位置有出小峰，相对效果比较好的是屈臣氏的蒸馏水和玩哈哈的纯净水。

应助达人

2楼的有图片吗？

后两个是最早用hp-5柱子做的，可以看到较高浓度的时候没有什么问题，但是低浓度的可以看出三氯甲烷和前面的一个大峰靠的非常近，基线也是在坡上的。
后一个是我用wax柱子试做的，峰之间都分得很开，但是由于稀释用水空白大的要命（用了1年的超纯水机都没换过滤网的锅），我只能相对的扩大了一下整体曲线10倍的浓度。
最后说一下选择wax柱子原因：强极性柱，耐水性比较好，进入微量水不易导致填料流失、降低柱效，最后升温程序到150度是为了避免柱子内积水。

40UL 是顶空进样器自动抽取的，应该能够准确定量。
国标上，是将高浓度标样（三氯甲烷四氯化碳溶于甲醇溶液）用水稀释成标准后做的。
我现在就非常困惑，因为经过两次稀释，感觉三氯甲烷四氯化碳 有很大的损失，我下次试试你的直接加高浓度标样，用200UL 的枪，算好量，直接加10ML水里做做看。
感谢前辈分享。

你加标是这样加的额。。。我感觉不太对啊，我是用100ml容量瓶配置的加标溶液，比如要配5μg/L三氯甲烷的加标点，我就以样品为溶剂，配置出100ml浓度为5ug/L的三氯甲烷溶液，然后用移液管转移至顶空瓶中，如果有需要顺道一起连重复性也一起做了。这样可以保证你的顶空瓶中液体体积恒定。并且加标的均匀性也能得到一定保障。
做有机的常用移液枪，但是其实有机溶剂的定量用移液枪是很容易造成偏差的，我给个站内链接，里面大神们有详细讨论http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140516/5312478/index_1.shtml

谢谢前辈分享。
实验用水，是去离子水，经过煮沸20分钟冷却后使用，经测，空白值很低，几乎看不到峰。
我进样量40UL，分流比如果太小，会发现 四氯化碳的峰太高了，会超出检测器的最高检测范围（这个看各个机器的，我用的是 布鲁克GC456)
还有和前辈说的一样，我用HP-5的柱子，我之前载流量设为2.0ml/min时，发现水样中有些物质会和三氯甲烷的峰重叠，形成骆驼峰，后来果断改了流量为1.0ml/min，出峰时间推迟了，但分离效果很好，没出现叠峰的现象。
“如果加标准曲线的标样，毫升数加的比较大，会影响气液比” 嗯，这句话请无视，表达错误。
下次改用前辈的方法做做看。

嗯，有机溶液 要用专门的移液枪吗？
我发现普通的，吸不了有机溶液，需要吸完，马上移到瓶子里，速度要很快，不然溶液会往下低。

大体积用移液管（0.5mL~10mL），小体积用移液针（1μL~100μL)。100~500μL之间我好像没有看到什么合适的器具。