电饭锅电饭锅
第2楼2015/07/14
我是根据5750方法做的,回收率很好啊,也没有什么前处理过程,50μg/L回收率在95%~110%左右,你那个分流比有点凶啊,20:1?我这里5:1走0.2μg/L都很勉强,用的2:1的分流走的,最好没有特殊情况不要随便改变标曲的检测范围,如果认证中发现肯定是要列不符合项的。
你这句“,如果加标准曲线的标样,毫升数加的比较大,会影响气液比”我没有理解啊,为什么加标准曲线的标样会加的毫升数比较大?
说一下我的方法,
取10ml水样与25ml顶空瓶中,加热箱80℃,进样针85℃,传输线90℃,进样口150℃,进样体积1ml,柱箱是程序升温35℃(3)→15℃/min→150℃(2),检测300℃。
柱子么,标准上使用的HP-5但是它的三氯甲烷峰和前面一个有可能是甲醇的大峰分离度很差,我试了试用wax的柱子走峰型很好,只不过四氯化碳出峰在前,三氯甲烷出峰在后,而且出峰前后基线无明显波动。
还有配置标准溶液用的水,我试过很多纯净水和自己制蒸馏水都在三氯甲烷的位置有出小峰,相对效果比较好的是屈臣氏的蒸馏水和玩哈哈的纯净水。
逝流星
第5楼2015/07/15
40UL 是顶空进样器自动抽取的,应该能够准确定量。
国标上,是将高浓度标样(三氯甲烷四氯化碳溶于甲醇溶液)用水稀释成标准后做的。
我现在就非常困惑,因为经过两次稀释,感觉三氯甲烷四氯化碳 有很大的损失,我下次试试你的直接加高浓度标样,用200UL 的枪,算好量,直接加10ML水里做做看。
感谢前辈分享。
电饭锅电饭锅
第6楼2015/07/15
你加标是这样加的额。。。我感觉不太对啊,我是用100ml容量瓶配置的加标溶液,比如要配5μg/L三氯甲烷的加标点,我就以样品为溶剂,配置出100ml浓度为5ug/L的三氯甲烷溶液,然后用移液管转移至顶空瓶中,如果有需要顺道一起连重复性也一起做了。这样可以保证你的顶空瓶中液体体积恒定。并且加标的均匀性也能得到一定保障。
做有机的常用移液枪,但是其实有机溶剂的定量用移液枪是很容易造成偏差的,我给个站内链接,里面大神们有详细讨论http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140516/5312478/index_1.shtml
逝流星
第7楼2015/07/15
谢谢前辈分享。
实验用水,是去离子水,经过煮沸20分钟冷却后使用,经测,空白值很低,几乎看不到峰。
我进样量40UL,分流比如果太小,会发现 四氯化碳的峰太高了,会超出检测器的最高检测范围(这个看各个机器的,我用的是 布鲁克GC456)
还有和前辈说的一样,我用HP-5的柱子,我之前载流量设为2.0ml/min时,发现水样中有些物质会和三氯甲烷的峰重叠,形成骆驼峰,后来果断改了流量为1.0ml/min,出峰时间推迟了,但分离效果很好,没出现叠峰的现象。
“如果加标准曲线的标样,毫升数加的比较大,会影响气液比” 嗯,这句话请无视,表达错误。
下次改用前辈的方法做做看。
逝流星
第8楼2015/07/15
嗯,有机溶液 要用专门的移液枪吗?
我发现普通的,吸不了有机溶液,需要吸完,马上移到瓶子里,速度要很快,不然溶液会往下低。
逝流星
第10楼2015/07/15
@ 电饭锅电饭锅(v2742293)
前辈,能分享下,你的标准曲线 浓度值吗?
国标是 :梯度: 1 2 3 4 5
浓度(ug/L): 0.2/0.1 1/0.5 2/1 4/2 10/5
你说的配成50ug/L的溶液,不太理解,国标上高浓度标准溶液的浓度是40.00/20.00 ug/mL 的,先稀释100倍成0.4/0.2ug/mL
然后吸取 0、0.1、0.5、1、2、5ml 到200mL容量瓶,定容至200mL。然后取各浓度标样100ML 进顶空瓶(我们用的是25mL顶空瓶,就抽取10mL做了)
发现如果按他这么做,我做60/30的浓度,要抽个30mL标样定容至200mL。,而且四氯化碳的点,会很高,浓度一高,就超出范围了(峰的尖头都看不到了),当然我们做曲线可以去掉这几个点。因为四氯化碳的超标点只有2mg/L。
还有就是,高浓度标准溶液,打开安瓿瓶吸取后,用移液枪吸取后,移至容量瓶中(这里我采用的是在容量瓶里多加点水,然后枪头进入液面以下,防止标样损失),这样操作后,是否要超声振荡后,溶液才会均匀呢,手动能否摇匀啊。