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【求助】为什么二硫化碳需要纯化

气相色谱(GC)

  • 我们准备用二硫化碳萃取法代替热解吸法做甲苯\二甲苯了,可是国标上说用分析纯的二硫化碳萃取时要先将二硫化碳纯化.这是为什么呢?
      如果我们买色谱纯的二硫化碳试剂,是不是就不用纯化了?
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  • sion2008

    第1楼2006/10/15

    分析纯的二硫化碳不纯化根本没办法用,杂质太多了.
    国产色谱纯的二硫化碳比分析纯好不了多少,肯定要纯化.

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  • qd_yuan

    第2楼2006/10/15

    纯化中使用的浓硫酸甲醇溶液是怎么配的?
    纯化的过程好象很麻烦啊!

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  • 安平

    第3楼2006/10/16

    应助达人

    二硫化碳中含有苯系物,干扰分析.

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  • sion2008

    第4楼2006/10/19

    二硫化碳的提纯方法:在1000ml抽滤瓶中加入200ml欲提纯的二硫化碳,加入50ml浓硫酸。将一瓶装有50ml浓硫酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方,紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上,打开电磁搅拌器,抽真空升温,使硝化温度控制在45℃±2℃,剧烈搅拌5min,搅拌时滴加硝酸抽滤瓶中。静置5min,反复进行,共反应半小时,然后将溶液全部转移到500ml分液漏斗中,静置半小时左右,弃去酸层,水洗,加10%碳酸钾溶液中和到pH=6~8,再水洗至中性,弃去水相,二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。

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  • qd_yuan

    第5楼2006/10/19

    我没有磁力搅拌器

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  • liuhaiming_0309

    第6楼2006/10/22

    偶纯化过,不麻烦!
    要是需要过程与需要的器具通知偶,偶发邮件你也行!
    不过很味,最好在通风橱里做!
    做完一定要试试PH值!!!!
    还有可以直接买纯化好的,我以前做的时候,只要先打一针二硫化碳色脯没有杂质就可以用的!

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  • yyxtj

    第7楼2006/10/22

    国内二硫化碳杂质很多,色谱纯也不行,你先打针二硫化碳到色谱中就知道了。二硫化碳沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。

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  • mouxuming

    第8楼2007/06/27

    杭州广聚化工技术有限公司有色谱纯的卖的啊,比进口的还纯净,买一瓶用一年足够了

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  • mouxuming

    第9楼2007/06/27

    杭州广聚化工有色谱纯的二硫化碳卖的.自己提纯还不如买一瓶.毒性太大了

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