本文主要介绍食品中总砷和总汞的检验原理及检测方法，以及原子荧光光度计的一般操作和日常维护。
一、检验依据
总砷依据GB/T5009.11-2003.本方法中包括氢化物原子荧光光度法，银盐法，砷斑法，硼氢化物还原比色法。氢化物原子荧光光度法是第一法，方法检出限是0.01mg/kg,线性范围是0-0.2ug/ml.
总汞依据GB/T5009.17-2003，本方法中包括原子荧光光谱法，冷原子吸收光谱法，二硫腙比色法原子荧光光谱是第一法，检出限是0.15ug/kg,线性范围是0—60ug/L.
二、原子荧光测总砷原理
总砷分为有机砷和无机砷。样品经酸消解后，加入硫脲VC使五价砷还原为三价砷，加入硼氢化钠或者硼氢化钾使之变为砷化氢，由氩气载入电热石英原子化器中分解为原子态的砷，在特制空心阴极灯的发射光的激发下产生原子荧光，其荧光强度与浓度成正比，与标准系列比较定量。
三、原子荧光测总汞原理
试样经酸消解后，在酸性介质中，试样被硼氢化钠或者硼氢化钾还原为原子态的汞，由氩气载入石英原子化器中，在特制空心阴极灯的发射光的激发下产生原子荧光，其荧光强度与浓度成正比，与标准系列比较定量。
四、几种前处理方法进行比较
高压消解罐
五、高压消解法
1、高压消解法试剂要求
1）硝酸，盐酸，30%双氧水（总汞用），等所有试剂均需在GR以上。
2）硫脲-VC 100g/L（总砷用）硼氢化纳10g/L.(总砷用）氢氧化钠5g/L，硼氢化钠0.5g/L（总汞用）。
3）砷汞1mg/l的标样直接购买具有国家标准物质证书的试剂。
2、高压消解法内胆要求
消解罐的规格和参数要求（允许最高温度，最大承受压力）。对高压消解罐的外套杯体，杯盖，分别编号对应。避免不对应密封性差和交叉污染，影响检测。
3、高压消解法注意事项
1）使用前检查内胆内外无变形，破裂，外盖是否翘曲变形。
2）外盖和杯体的密闭性。
3）内胆最大承受压力和温度。
4、高压消解法检测步骤
称样
1、根据样品消解情况和内胆规格
2、准确称量
3、及时记录数据
总砷注：1、100ml内胆液体样品称样量1.0g左右，奶粉样品不得超过0.5g。
2、70ml内胆液体样品0.5g左右。避免样品称样量和内胆规格不符时，发生安全隐患。
加酸静止
1、加10ml硝酸（总砷）加5ml(总汞）,边加边摇。
2、同时做2份试剂空白
3、加盖浸泡过夜
4、整个过程需在通风橱中进行。并带好防护用具.
注：1、体积：根据不同实验的，加入量不得超过容积的1/4—1/5
2、溶剂：不允许加入高氯酸
3、内胆：加双氧水，消解罐规格不得小于100ml
高压消解
总汞——加7ml双氧水，120度4小时套入不锈钢外套中
总砷——直接放入不锈钢外套中140-160度，6-7小时
注：1、温度升高后，开始计时。
2、放入消解罐之前应打开盖放气
3、检查消解罐是否有排气孔，排气孔是否通畅
4、消解罐不可拧的过紧
5、加热温度最高不得超过180度
赶酸
1、赶酸前用去离子水或者载液冲洗内胆，将洗液合并到内胆中赶酸
2、赶酸温度130度
3、整个过程需在通风橱中进行，并严格按照安全管理规定进行操作。
4、测总汞时，赶酸可不必进行。
注：1、赶酸时电热板缓慢升温。
2、赶酸温度不易太高，以免损失，且使内胆变形。
3、冲洗外盖时，小心操作，避免损失和交叉污染。
4、整个过程应在通风橱中进行，避免消解液溢出烫伤。
5、打外盖时，应缓慢打开，缓慢泄压，避免压力太大，弄伤自己和他人。
6、赶酸至0.2ml左右，不可太多，也不可蒸干。
转移定容
总砷定容：用载液2%的盐酸稀释样品，并加1ml的硫脲，定容到10ml，静止30min后上机测样。
总汞定容：少量多次将消解液用5%的硝酸冲洗内胆及外盖，定容至25ml
注：1、转移样品时用2%的盐酸冲洗内胆。酸度要与载液酸度保持一致。
2、转移时少量多次转移，尤其注意外盖，避免损失。
3、定容样品时，先用载液润洗外盖后，最后定容。
4、赶酸结束后，要等样品在冷却后，再转移定容。
清洗
1、清洗内胆，需用软质刷或者海绵清洗。或者超声清洗。
2、检测砷和汞的器皿分开清洗，单独使用。
3、清洗后的所有器皿用20%的硝酸浸泡24小时。新器皿需浸泡48小时。
4、使用时用自来水将酸冲洗干净，再用流动的超纯水冲洗三遍。并烘干，冷却后使用。
5、使用砷的内胆，易变黄。需用20%的盐酸浸泡
6、数显烘箱，不锈钢外套都要及时干净。
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