气相色谱法检测食品中甲拌磷的残留

荆棘鸟fiona

2015/07/31

私聊

气相色谱（GC）

气相色谱法检测食品中甲拌磷的残留

摘要：农药残留是引起食物中毒的主要原因之一。甲拌磷是一种高效内吸性杀虫剂，广泛应用于防治植物虫害，其过度残留会污染食物，严重者导致误食者中毒。中国（GB2763-2014）规定粮食中甲拌磷农药的允许标准最高值是0.1mg/kg（食品）。目前，气相色谱-火焰光度法（Flame Photometric Detector，FPD）是检测农药残留最重要的手段。本文针对特定模拟情况，分析中食品中毒物来源，利用GC-FPD对放置在被甲拌磷污染的木架上包装完好的薯片进行检测，以确定薯片是否被甲拌磷污染。
1. 实验部分
1.1 试剂
丙酮为色谱纯（美国Fisher公司）。
1.2 样品前处理
1.2.1木板中甲拌磷的提取
将木板样品浸泡在盛放有10 mL丙酮的试管中，36 KHz超声，振荡提取10 min。离心，取上清液，GC-FPD检测。
1.2.2薯片中甲拌磷的提取
对薯片进行了研磨粉碎，称取薯片粉末1.000g加入盛放有10 mL丙酮的试管中，36 KHz超声，振荡提取10 min。离心，取上清液，GC-FPD检测。
1.2.3情况模拟
将甲拌磷农药2 mL滴加在木架表面，室温放置到表面干燥。将包装完整薯片码放在木架上面，室内阴凉处放置7天，取样。
1.3 仪器条件
气相色谱条件：7890A型气相色谱仪配有FPD检测器（美国，Agilent）、DB-1701型毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。
2. 结果与讨论

按照1.2.2中方法对薯片样品中甲拌磷含量进行检测。

取出一包薯片进行隔离防止甲拌磷造成污染，对其他薯片进行模拟实验。取甲拌磷农药2mL滴加在木板表面，图1、2为甲拌磷在木板表面的滴加情况。将薯片放置在滴加了甲拌磷的木板表面，室温静置7天，图6为薯片在污染木板上的放置情况。

图1. 未滴加3911（甲拌磷）的木板照片

图2. 滴加3911（甲拌磷）后的木板照片

分别对放置7天的薯片样品（以下简称为放置7天薯片样品）和隔离薯片样品（以下简称为隔离污染薯片样品）进行粉碎。向隔离薯片粉末中添加已知量的甲拌磷，静置1小时。按照1.2.2中的方法对放置7天薯片样品和隔离样品进行甲拌磷提取。
经过气相色谱仪检测，有明显污染痕迹区域的木板样品中甲拌磷含量为130.968μg/g。检测结果如下：

样品谱图信息

名称	保留时间 min	峰面积	浓度 μg/mL	浓度平均值 μg/mL
放置7天的薯片样品	10.415	207778	50.161	49.855
放置7天的薯片样品	10.414	205591	49.549	49.855
隔离污染薯片样品	10.419	641557.0	171.552	171.205
隔离污染薯片样品	10.424	639082.5	170.859	171.205

3. 结论与展望
甲拌磷在20-1000μg/mL浓度范围内呈现较好线性，回归方程为Y=2989.6X+48312，R²=0.9976，平均回收率为87.5%（n=3）。经过分析得到包装完整的薯片中甲拌磷含量为130.97mg/kg，明显超过GB2763-2014中0.1mg/kg的限量值，说明木板中的甲拌磷已经污染到包装完整的薯片。通过模拟事发过程，利用GC-FPD对放置在被甲拌磷污染的木架上包装完好的薯片进行再次检测，也确认了木板上的甲拌磷通过接触进入了包装完整的薯片中。

利用该法对包装完好的薯片进行甲拌磷检测，符合农药残留测定的技术要求，可以准确的对甲拌磷进行定量分析。
参考文献
1、 GB/T 5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定
2、余萍中，戴荣彩，贺敏，陈莉，贾春虹.气相色谱法测定土壤中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜.湖南农业大学学报(自然科学版).2008(06)：732-734.
3、张以春，雍宗峰.固相萃取-毛细管柱色谱柱气相色谱法测定韭菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜.中国食品卫生杂志.2012(01)：34-37.
4、张杰，许家胜，刘连生.气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量.科学技术与工程.2011(13)：3049-3051.