NIR不同装样方式检测结果比较分析

武灵

2015/08/06

私聊

近红外光谱（NIR）

摘要：本文通过多种装样方式，对不同类型饲料原料进行了NIR检测。实验结果表明，样品厚度大于0.5cm以上、不论样品杯加盖与否、不论样品被压与否，检测结果差异不显著，NIR实际应用中，装样方式带来的误差不明显。
关键词：NIR；装样方式；检测结果差异
由于近红外光谱（near infrared spectroscopy，NIR）分析技术具有快速、环保、无需前处理、重复性好等特点，NIR已经成为近年来在多个行业发展最快的快速分析测试技术，尤其广泛应用于饲料和饲料原料的检测【1】。国外学者利用NIR对饲料的常规营养成分分析已做了大量的研究，我国近几年在饲料常规营养成分分析、饲料氨基酸测定、掺杂使假等方面也取得了不少成绩【2】。作为产品质量竞争的重要控制手段，目前NIR在饲料行业大型企业已经广泛配置和应用，中小企业也正加紧购置和推广。
然而，NIR在不同饲料企业的应用却千差万别。其中以嘉吉普瑞纳、正大、正大康地、新希望六合、双胞胎、通威等大型饲料企业应用最好，而中小型饲料企业因近红外专业人员缺乏、近红外应用管理制度欠缺、公司高层不重视NIR配套资源投入等因素，致使NIR成为“摆设以供展示的工具”，而没发挥其真实作用。
本实验针对NIR实际使用人员对NIR检测过程中装样方式的疑惑进行了实验，以探索装样方式对检测结果的影响情况。
1 实验过程
1.1 实验材料
本实验准备了豆粕、米糠、玉米DDGS和面粉共4个样品，每个样品不少于120g。豆粕和玉米DDGS采用高速万能粉碎机粉碎，米糠采用德国Retsch（莱驰）ZM200超离心研磨仪及其0.5mm筛子粉碎。
1.2 设备、实验条件
仪器：丹麦FOSS DS2500型近红外光谱仪，漫反射型，带具有RFID识别的小样品杯。
测试环境：温度25℃，相对湿度40%（空调控制）。
1.3 实验过程
按照仪器操作作业指导书，开机预热，并通过FOSS提供的Check Sample（标准样）测试后，开始扫样。
将准备好的豆粕、米糠、玉米DDGS和面粉，按照所设计的装样方式，进行装样和扫描，得到各原料不同检测结果，如表1-表4所示。

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武灵

第1楼2015/08/06

表1：不同装样方式下NIR检测豆粕的结果

样品编号	装样方式	水分	粗蛋白	粗灰分
豆粕1	平满，正常	11.83	46.23	6.58
豆粕2	用1压	11.85	46.27	6.60
豆粕3	平满，正常	11.80	46.44	6.68
豆粕4	用3压	11.85	46.51	6.69
豆粕5	装样平铺0.5cm，未压，无盖	11.84	46.44	6.63
豆粕6	用样5，平铺0.5cm，未压，加盖	11.78	46.66	6.60
豆粕7	装样平铺0.5cm，未压，无盖	11.86	46.21	6.62
豆粕8	自由装样，样厚一半	11.78	46.60	6.62
豆粕9	自由装样，样厚一半	11.81	46.46	6.64

表2：不同装样方式下NIR检测玉米DDGS的结果

样品编号	扫样方式	水分	粗蛋白	粗灰分	粗脂肪	粗纤维
DDGS1	正常	12.64	24.70	5.66	6.61	9.11
DDGS2	正常	12.70	24.39	5.70	6.56	9.15
DDGS3	正常	12.56	24.63	5.73	6.65	9.14
DDGS4	装样厚0.4cm	12.52	24.74	5.74	6.74	9.04
DDGS5	装样厚一半	12.45	24.68	5.73	6.73	9.14
DDGS6	装样平满	12.55	24.67	5.68	6.72	9.09
DDGS7	装样厚0.4cm压	12.52	24.53	5.73	6.43	9.10
DDGS8	装样厚1/4压	12.46	24.88	5.70	6.87	8.94
DDGS9	装样厚一半压	12.63	24.86	5.74	6.66	8.85
DDGS10	装样平满压	12.52	24.99	5.71	6.62	8.97

表3：不同装样方式下NIR检测米糠的结果

样品编号	装样方式	水分	粗蛋白	粗灰分	粗脂肪	粗纤维	NDF	ADF
米糠1	装样厚0.4cm，无盖，未压	10.73	13.35	7.51	13.88	6.45	19.41	8.00
米糠2	装样厚0.4cm，加盖，未压	10.67	13.41	7.47	13.87	6.50	19.61	8.11
米糠3	装样厚0.55cm，无盖，压实	10.75	13.24	7.56	14.07	6.51	19.14	7.95
米糠4	装样厚0.55cm，无盖，压实	10.46	13.52	7.38	13.80	6.41	19.44	8.11
米糠5	装样厚一半，无盖，未压	10.60	13.50	7.49	14.10	6.55	19.28	7.80
米糠6	装样厚一半，无盖，未压	10.56	13.51	7.49	14.17	6.57	19.25	7.76
米糠7	用样6压实	10.55	13.54	7.44	14.20	6.56	19.08	7.67
米糠8	满杯，无盖，未压	10.51	13.58	7.37	13.93	6.44	19.24	7.79
米糠9	满杯，无盖，压实	10.70	13.46	7.59	14.21	6.52	18.67	7.50

表4：不同装样方式下NIR检测面粉的结果

样品编号	装样方式	水分	粗蛋白	粗灰分	总能
面粉1	自由装满，轻抖使底部无缝	13.38	14.32	0.92	16.05
面粉2	用样1压实	13.39	14.28	0.92	16.02
面粉3	装样平铺0.5cm，未压，无盖	13.43	14.31	0.91	16.02
面粉4	用样3，无盖，压实	13.41	14.39	0.92	16.00
面粉5	装样平铺0.5cm，压实，无盖	13.40	14.34	0.92	16.02
面粉6	用样5，加盖	13.41	14.28	0.92	16.01
面粉7	自由装样厚0.5cm，未压，加盖	13.35	14.45	1.09	15.98

四种样品代表着不同的样品类型，豆粕代表高粗蛋白样品，粉碎粒度（样品均匀性）会影响其粗蛋白检测结果的重复性；米糠代表密度较低、膨松样品；玉米DDGS代表深色样品；面粉代表粉末状和白色样品。

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武灵

第2楼2015/08/06

2 结果与讨论
2.1 四种样品在不同装样方式下检测结果无差异
由表1-表4可以看到，样品装0.5cm以上，不管加了金属反射板（盖）与否、压实与否（压实的样品，倒着拿样品杯而样品不会洒出），NIR检测结果差异不明显。
由表1-表4可以统计成如表5所示。
表5：四种样品不同装样方式检测结果分析

样品	结果统计	水分	蛋白	粗灰分	粗脂肪	粗纤维	NDF	ADF
豆粕	均值	11.82	46.42	6.63	/	/	/	/
	标准偏差	0.031	0.159	0.037	/	/	/	/
	变异系数/%	0.26	0.34	0.55	/	/	/	/
DDGS	均值	12.56	24.7	5.71	6.66	9.05	/	/
	标准偏差	0.080	0.175	0.027	0.118	0.101	/	/
	变异系数/%	0.64	0.71	0.47	1.78	1.12	/	/
米糠	均值	10.61	13.46	7.48	14.03	6.50	19.24	7.85
	标准偏差	0.103	0.107	0.074	0.157	0.057	0.266	0.205
	变异系数/%	0.97	0.79	0.98	1.12	0.87	1.39	2.61
面粉	均值	13.40	14.34	0.94	16.01	/	/	/
	标准偏差	0.026	0.062	0.065	0.021	/	/	/
	变异系数/%	0.19	0.43	6.89	0.13	/	/	/

备注：面粉最后一列数据为总能分析值。
由表5可以看到，四种样品经NIR检测的各种营养成分在不同装样方式下的结果，其标准偏差和变异系数都非常小，用统计学检验法，无法检出各营养成分的异常值。
从样品易产生较大误差的指标来看，豆粕的蛋白、DDGS的蛋白和粗纤维、米糠粗脂肪和三种纤维（粗纤维、NDF和ADF）、面粉的总能等，其检测重复性都远好于对应的国家检测标准。从侧面也反应出，装样方式对NIR检测的影响可忽略。

2.2如本文2.1条所述，装样方式不能明显影响到NIR检测的重复性。正是基于NIR检测的高重复性，所以目前已有专家在研究和应用NIR测定混合均匀度。如撖淙武等开展的基于近红外光谱技术的饲料混合均匀度检测的实验表明，在线近红外对饲料混合均匀度的预测准确率大于85%，具有较大的应用前景【3】。王海东等利用判别分析方法建立自配饲料的近红外定性判别方程，对验证集样品进行混合均匀度的判定，其限制性结果的准确率达99.98%【4】。

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武灵

第3楼2015/08/06

2.3 本实验选择的样品只涉及到饲料原料，而饲料颗粒经粉碎后，具有较好的均匀性和密度，相对于上述四种原料，装样方式影响更小。
2.4 本文所讨论的装样方式，都基于装样后样品底部无裂缝、无肉眼可见的透光等。凡不规范操作所造成的结果差异，非本实验结果所能解释。建议怀疑装样方式导致结果差异的同志，应关注自身扫样习惯和方式、样品制备等。
参考文献：

【1】贾涛.近红外光谱分析技术在饲料检测中的应用.饲料研究，2009（6）：9-13，19.
【2】穆怀彬，侯向阳，米福贵.近红外光谱技术在我国饲料领域的应用现状.粮食与饲料工业，2011（11）：61-63
【3】撖淙武，王春花.基于近红外光谱技术的饲料混合均匀度检测.农机化研究，2015（3）：191-194
【4】王海东，秦玉昌，吕小文，李军国.近红外光谱技术判别饲料混合均匀度初探.粮食与饲料工业，2009（1）：43-45

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小鱼625

第4楼2015/08/06

数据很详细。没研究哪一种饲料品质好，最适合喂猪赚钱

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Rambo

第5楼2015/08/06

是参加大赛的原创作品吗？支持！
武灵(zhonghuashendun)发表:2.3 本实验选择的样品只涉及到饲料原料，而饲料颗粒经粉碎后，具有较好的均匀性和密度，相对于上述四种原料，装样方式影响更小。
2.4 本文所讨论的装样方式，都基于装样后样品底部无裂缝、无肉眼可见的透光等。凡不规范操作所造成的结果差异，非本实验结果所能解释。建议怀疑装样方式导致结果差异的同志，应关注自身扫样习惯和方式、样品制备等。
参考文献：

【1】贾涛.近红外光谱分析技术在饲料检测中的应用.饲料研究，2009（6）：9-13，19.
【2】穆怀彬，侯向阳，米福贵.近红外光谱技术在我国饲料领域的应用现状.粮食与饲料工业，2011（11）：61-63
【3】撖淙武，王春花.基于近红外光谱技术的饲料混合均匀度检测.农机化研究，2015（3）：191-194
【4】王海东，秦玉昌，吕小文，李军国.近红外光谱技术判别饲料混合均匀度初探.粮食与饲料工业，2009（1）：43-45