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请问石墨炉测铅响应值比参考值低一半多是何原因?

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器是热电的ice3400,菜谱参考值是进样20ul,2.5ppb是0.1A
    我按照仪器参考值设置的固定体积自动稀释,标线是0.5,1.0,2.0,3.0,5.0ppb,母液是5ppb。最后做出来3.0pb只有0.03A左右!
    基改剂是5%的磷酸氢二铵,稀释液是2%优级纯的硝酸,石墨管是新换的
    问题:
    1、改为手动配制标线是否会有改善?
    2、试验过程中发觉一个样品的值异常偏高,0.3ppb做出1.2ppb,同浓度的其他样品杯测正常,怀疑是样品杯污染。请问这一大袋的样品杯,怎么能确保不污染呢?我现在的做法是拆封后直接装保鲜盒里,但就是这样,还是碰到有污染的
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2015/08/06

    什么样品,前处理方面是很重要,不仅仅仪器上

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  • 螺丝刀

    第2楼2015/08/06

    Pb 2.5ppb不可能0.1A,你看错小说点了吧,应该是25ppb,0.1A

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  • jjj333

    第3楼2015/08/07

    就是配了个标液做自动稀释的母液,然后再用这标液配了3个浓度点当样品做一下,全程无消解,只是每个样品里加了5%磷酸二氢铵基改剂(100ml样品里有12ml)

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:什么样品,前处理方面是很重要,不仅仅仪器上

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  • jjj333

    第4楼2015/08/07

    不是吧,菜谱里确实这样说的“20 μl of 2.5 μg/l gives about 0.1 A”

    螺丝刀(ghostermen) 发表:Pb 2.5ppb不可能0.1A,你看错小说点了吧,应该是25ppb,0.1A

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  • jjj333

    第5楼2015/08/07

    我配的是Pb、Cd混标,Pb是5ppb,Cd是1ppb,一直以为是我标线没配好,然后看了昨晚做的Cd,吸光度和浓度,都是在正常范围内的,就是Pb做的不好,可能真是您说的菜谱写错一个小数点吧,等有时间验证一下,苦逼的我今天要做砷汞荧光了

    螺丝刀(ghostermen) 发表:Pb 2.5ppb不可能0.1A,你看错小说点了吧,应该是25ppb,0.1A

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  • jiankang0830

    第6楼2015/08/07

    安捷伦的仪器30ppb大约在0.28左右,那个样品杯用之前要在硝酸溶液中浸泡

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  • qianghua_ustc1

    第7楼2015/08/07

    不知线性做得咋样?

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  • jjj333

    第8楼2015/08/08

    这样看来可能真的是菜谱写错了
    请问样品杯浸泡后是自然晾干吗?还有因为它是塑料的,都是浮在硝酸上面的,很难泡啊

    jiankang0830(jiankang0830) 发表:安捷伦的仪器30ppb大约在0.28左右,那个样品杯用之前要在硝酸溶液中浸泡

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2015/08/08

    那就是标准回测了,建议你的标曲浓度提高来做,石墨炉几个PPB的灵敏度够呛

    jjj333(jjj333) 发表: 就是配了个标液做自动稀释的母液,然后再用这标液配了3个浓度点当样品做一下,全程无消解,只是每个样品里加了5%磷酸二氢铵基改剂(100ml样品里有12ml)

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  • sunmei

    第10楼2015/08/09

    加大标液浓度试试。

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