【讨论】石墨炉原子吸收测土壤中的有效钼

我想问问你，GB7416是在哪里买的？跟GBW07416是一个东西吗？参数不一样啊

您的标准溶液和标准参考物质的基体好象不一致，建议用标准加入法测定，对于不同基体的样品采用不同的石墨炉优化条件。对石墨炉升温程序做个优化吧，样品峰形要好一点，您的图里样品峰还没出完呢。

我想问一下,钼元素能用火焰法来测吗?

insnfeng 发表:一、样品处理
样品类别：水稻土耕层土样 ；称取25g，加入250ml草酸-草酸铵浸提剂浸提振荡8h,过滤.上机
二、石墨炉检测条件
1、仪器基本条件:
    型号     PE AA700        Read parameters   
    Element    Mo        Time(Sec)    5
    Wavelength    313.3        Dalay time(Sec)    0
    Slit Width    0.7L        Boc time(Sec)    2
    Type    AA-BG           
    Measurement    Peak Area           
    Smothing Piont    None           
2、升温程序
Step#    Temp    Ramp time    Hold time    Internal flow    Gastype   
1    100    5    20    250    Normal   
2    140    15    15    250    Normal   
3    1800    10    20    250    Normal   
4    2650    0    5    0    Normal   
5    2600    1    3    250    Normal   
3、标准曲线浓度
只做了一个点:40ug/L,对应吸光度:0.0997abs
4、国家标准参考物质土样GB7416,(0.2±0.05mg/kg),的两个平行样分别为：0.36.9mg/kg和0.30.79mg/kg.对应标准曲线的吸光度分别为：0.086abs，0.071abs 。
5、进浸体剂，得到对应于标准曲线的浓度为5.6ug/L。



第一副图(见附件)是40ug/L的标准溶液的峰形。


第二副图(见附件)是标准参考物质（GB7416,(0.2±0.05mg/kg)）样品的峰形。



石墨炉测定钼

楼主这里有一篇火焰法测土壤钼的..
火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法测定土壤中钼[/url]

利用火焰法测定钼含量是不可行的，土壤中的有效钼含量太低了，一般低于0.5mg/kg

这么低啊.....用ICP-AES做好象也不行.要么多称点样品,消解完了并在一起上机....

测有效钼的方法我试了一下。AA7003的仪器主要问题不是原子化。而是土壤有含有某种物质在干燥阶段温到达80℃左右会出现溶液爆出的现象。于是我让干燥的起始温度提高到65℃持续40秒，然后斜坡升至150℃保持10秒。这样的话大部分土样不会再爆出，但少数还是会爆出。要想解决这个问题应把65℃持续时间延长，但这样的话，测定时间就长了，一个要2分半多，太慢。另外灰化温度没必要1800那么高。1600就可以了，时间保持十几秒，不要太短，否则一些土样会出现双峰，这样就没什么准确度可言了。忘了说了，我测的是有效钼

那就上石墨炉