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原子荧光测定污水中砷硒同测加标回收率低，如何破？

静雨轩

2015/08/11

原子荧光光谱（AFS）

按照污水标准，曲线：1、2、4、8、10ug/L，R=0.9995；加标回收时AS的回收率在76%，硒则为34%！是前处理的问题吗？请高手指教前处理的方法~~~~~~~~我是用电热炉加热消解的，取污水样品50ml，加入3ml浓硫酸和5ml浓硝酸，煮沸消解直至冒白烟，若仍不清晰透明，可再加5ml浓硝酸，然后冷却；
加入25ml纯水，煮沸至冒白烟，冷却，过滤100ml容量瓶；
加入20ml，5%盐酸；20ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，加水定溶于100ml，摇匀，放置15min后检测。

分
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李三疯

第1楼2015/08/12

应助达人

砷和硒同测还是有些难度的，楼主把最后样液的酸度调高到30%试试，测硒酸度太低了不理想

0

skytoboo

第2楼2015/08/13

应助达人

前处理问题，AS回收率太低了，才70% ，肯定是你温度用高了，或者赶得太干了，Se，比较容易挥发，你不用赶到冒白烟，高氯酸消解有机物感觉完全就可以啦，没必要在乎冒白烟。我说了酸度影响微乎其微。（反正我是这么认为）
李三疯(lm2001-66) 发表:砷和硒同测还是有些难度的，楼主把最后样液的酸度调高到30%试试，测硒酸度太低了不理想

0

静雨轩

第3楼2015/08/13

大神：我是95℃预消解了30min，130℃加盖消解了30min，170℃冒白烟~~~~~~~感觉时间和温度很难掌握啊
skytoboo(skytoboo) 发表: 前处理问题，AS回收率太低了，才70% ，肯定是你温度用高了，或者赶得太干了，Se，比较容易挥发，你不用赶到冒白烟，高氯酸消解有机物感觉完全就可以啦，没必要在乎冒白烟。我说了酸度影响微乎其微。（反正我是这么认为）

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skytoboo

第4楼2015/08/13

应助达人

直接120℃加盖消解1.5h，开盖消解进干2ml定容看看？
静雨轩(v3025253) 发表: 大神：我是95℃预消解了30min，130℃加盖消解了30min，170℃冒白烟~~~~~~~感觉时间和温度很难掌握啊

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尘

第5楼2015/08/13

用高氯酸，而不是硫酸

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静雨轩

第6楼2015/08/14

恩，试试~谢谢大神

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静雨轩

第7楼2015/08/14

前处理电热板加热的过程那？
尘(fjh26) 发表:用高氯酸，而不是硫酸

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donglinyu620

第8楼2015/08/14

se的国标处理方法不是这样，你少了一步1:1盐酸还原的步骤。
还有做硒不能加硫脲

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尘

第9楼2015/08/14

为何不行？
donglinyu620(donglinyu620) 发表:se的国标处理方法不是这样，你少了一步1:1盐酸还原的步骤。
还有做硒不能加硫脲

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尘

第10楼2015/08/14

一样啊
静雨轩(v3025253) 发表: 前处理电热板加热的过程那？

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