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石棉中沥青含量的分析测定

成风

2015/08/11

食品常规理化分析

摘要：通过海能SOX500脂肪测定仪测定石棉沥青中沥青含量，探索了不同萃取时间其萃取效果的不同，最终采用索氏热萃取的方法连续回流3h.
沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是高黏度有机液体的一种，呈液态，表面呈黑色，可溶于二硫化碳。沥青是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。沥青主要用于涂料、塑料、橡胶等工业以及铺筑路面等。在实际应用中，人们一般会通过和其他材料进行混合使用来改变沥青材料的性能，比如石棉等，在道路交通方面，石棉纤维可以提高沥青的软化温度及降低其在低温下的脆性，从而改善路面的使用质量。
在研究过程当中，为了达到最优质的道路质量参数，精确控制石棉沥青的配比十分重要。通常情况下人们通过索氏萃取的方法获得实验数据，而索氏提取器的使用需要大量的时间，费时费力。综合以上情况，我们通过使用海能仪器股份有限公司生产的SOX500脂肪测定仪进行实验，所得结果如下。
实验方法：
溶剂及萃取温度的选择针对石棉和沥青的物理特性，石棉具有较好的耐腐蚀性，而沥青属于憎水性材料，它不透水，也几乎不溶于水、丙酮、乙醚、稀乙醇，溶于二硫化碳、四氯化碳、氢氧化钠，甲苯和石脑油。鉴于采用索氏回流提取，我们采用了甲苯作为萃取溶剂。甲苯的沸点为110.6℃，为了保证较好的回流萃取效果，将萃取温度设定为180℃。
1. 将特氟龙溶剂杯清洗干净，在干燥箱烘至恒重。
准备甲苯的500ml以上
2. 将烘干恒重后溶剂杯自然冷却然后称取重量并记录，称取棉酸化油样品5g放进滤纸筒内（滤纸筒底部放入适量脱脂棉，用于吸收液体样品），可做五个样品，一个样品空白，以确保测试准确度。
3. 将样品缓慢放入仪器萃取室中，并保证回流液恰好滴落在滤纸筒内，萃取室可加入80ml左右甲苯（甲苯添加量以漫过样品为标准）并拧紧上盖，防止溶剂泄漏。萃取温度设置180℃
适宜萃取时间，预干燥时间30分钟以上
（实验过程请保证冷却水正常流通，特氟龙溶剂杯放置准确并确保不漏气）
4. 试验结束后待仪器上溶剂杯冷却后，取下放置烘箱150左右°烘干30min，放置于干燥器内冷却，后迅速称取总重m1
计算
粗脂肪含量
式中：
X————样品中粗脂肪的含量（g/100g）；
m1————溶剂杯和粗脂肪的质量（g）；
m0————干燥溶剂杯质量（g）；
m———— 样品质量

如上图所示，五份样品同时测试，随着萃取时间的延长，沥青萃取量逐步增加，6h后基本达到萃取平衡。因此采用6h为萃取时间。

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第1楼2015/08/14

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