蔬菜中多农药残留检测的固相萃取方法（SilibaseTM Carb-GCB）

逗点生物

2015/08/13

私聊

农残检测

蔬菜中多农药残留检测的固相萃取方法

（Silibase^TM Carb-GCB）

一、实验目的
本实验利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。

二、实验目标物
克百威（CAS:1563-66-2），灭多威（CAS:16752-77-5），残杀威（CAS:114-26-1），多菌灵（CAS：10605-21-7）。

三、应用范围
本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。
四、参考标准
推荐性国家标准《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留的测定液相色谱-串联质谱法》。
五、实验材料
Biocomma^®Silibase^TM Carb-GCB固相萃取柱 500mg/6mL。

六、实验方法
1、样品提取
将样品组织搅碎、均质。在50mL带螺盖的离心管中精确称取约10g(精确到0.01g)均质后的匀浆状样品。在样品管中加入20mL乙腈，用高速组织捣碎机匀浆提取1min(转速15000r/min)，加入5g氯化钠,在3800r/min离心5min，将所有上清液在40℃水浴中氮吹浓缩至1mL，待净化。
2、SPE柱净化
(1)活化:向Carb-GCB柱中中加入约2cm高无水硫酸钠，加样前先用4ml乙腈+甲苯（3+1）预洗柱。
(2)上样和洗脱：当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上，再每次用2ml乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶三次，并将洗涤液移入柱中。用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗脱农药及相关化学品，合并洗脱的溶液。
(3）浓缩定容：在 40°水浴中旋转浓缩至约0.5mL。将浓缩液用氮吹仪吹干，迅速加入1mL的乙腈+水（3+2），混匀，用0.2μm滤膜过滤入进样瓶中，供LC‐MS/MS上机检测。
3、LC-MS/MS条件
液相色谱-质谱／质谱仪
色谱柱：C18柱150ｍｍ×2.1ｍｍ，2.0μｍ，或相当者
流动相：乙腈-0.1%甲酸

七、实验结果

1、橙子基质加标回收结果：
四种待测物的回收率均大于80%，符合标准要求。（见表1）
表1橙子基质加标回收结果

样品名称	化合物名称	添加水平（ng/kg）	回收率（%）
上海青	多菌灵	5	83.86
	多菌灵	10	95.91
	灭多威	5	90.50
	灭多威	10	97.29
	克百威	5	85.63
	克百威	10	82.37
	残杀威	5	85.56
	残杀威	10	97.37

蔬菜中多农药残留检测的固相萃取方法 （SilibaseTM Carb-GCB）

蔬菜中多农药残留检测的固相萃取方法（SilibaseTM Carb-GCB）