C | 未知样品的吸光度至少高于标样最大吸光度的5% | 分析者应当判定未知样品的吸光度能够达到超过工作曲线可允许吸光度的上限值,如有必要,改变未知样品的浓度或标样的浓度,然后再进行测量 |
夕阳
第7楼2015/08/22
首先对于楼主的勇于探索而不拘泥于形式的精神表示赞赏。其次做出两点解释:
(1)楼主采用的简易一览表是我根据仪器附带的分析手册而编纂浓缩而成的,目的是为了便于使用者检索。至于进样量全部为20微升,这个量在楼主随后提供的所有分析条件的影印件上均可以看到。由于进样量一致,故就没有特别说明。我的这张表格是在给用户安装仪器时免费赠送的,所以得到这张表格的用户均明白其中的含义。由于楼主不知从何处得到的这张表格的,所以有些疑问也是在所难免的。
(2)20ppbx5ul与5ppbx20ul不是一个简单的乘法交换率的概念,之所以取值进样量为20ul的目的是为了缩小进样量的系统误差。假设每次进样量的误差为1ul的话,那么对于进样总量分别为20ul和5ul两种情况而言,哪一个影响大?
v2858464
第9楼2015/08/26
回安老师,简易一览表是去年我在论坛上求助,忘了谁发给我的。因为全是自学,故确实是当初这个表给了我很大困惑。
至于20ul的系统误差会比5ul系统误差小,是肯定的。理论分析确实是这样。但是在5ul进样来看,检测重现性还是非常稳定的,故判断5ul进样量是可以接受的。
选择5ul也是处于综合考虑迫不得已而为之,
标准液若配制浓度过低,比如钙,进样20ul上限浓度为5ppb,如果用1000ppm标液配制0ppb,2.5ppb,5ppb标液,那么人为操作误差会比较大,同时对空白的要求也会非常苛刻。
同时 以Ca为例若用0ppb,2.5ppb,5ppb做曲线,那么所能检测的上限浓度就会很小(系统报错C),若消除C报错,只能加大样品的稀释倍数,加大样品稀释倍数的同时,就会引入更大的误差。(比如微量移液管,一针最大为1000ul,每次移液都会引入一个误差)
减小标液配制误差,同时保证一定的测量上限浓度,还要保证线性≥0.9990,最佳方案最终是减小样品注入量。相对于人为配制标液的误差,20ul和5ul的系统误差应该可以忽略了。
当然以上是以当前设备能分析为前提设定的最佳方案。如果按照说明书来做的话,那石墨炉这设备的局限性太大了。
目前我们国内可能对于ppb等级的检测局限在一些重金属元素上(食品和环保类),但是国际发展趋势来说,ppb等级的检测以及ppb等级的产品是一个大的发展趋势(超大规模集成电路,线路在微米级粗细),这些相关产品我国基本还是全靠进口。相关的生产和配套国内还是太匮乏了。