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蔬菜中有机磷农药多残留的检测的固相萃取方法

  • 逗点生物
    2015/08/14
    • 私聊

农残检测



  • 蔬菜中有机磷农药多残留的检测的固相萃取方法

    （Silibase™ C18）




    一、实验目的

    本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，GC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的用量。

    二、实验目标物



    敌敌畏（CAS:62-73-7）,乙酰甲胺磷（CAS:30560-19-1）,磷胺（CAS:13171-21-6），毒死蜱（CAS:2921-88-2），水胺硫磷（CAS:24353-61-5）， 三唑磷（CAS:24017-47-8）


    三、应用范围



    本方法适用于蔬菜水果中有机磷农药多残留的GC检测及确证。

    四、参考标准

    农业部标准《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》


    五、实验材料

    Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱500mg/6mL。

    六、实验方法
    1、样品提取
    称取10.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入20ｍＬ乙腈，均质2min，加入5g-7g氯化钠，盖上盖子剧烈的震荡5min，在室温下静置10min，5000r/min离心4min，使乙腈和水相分层。
    2、SPE柱活化
    向C18小柱中加入5.0mL乙腈+甲苯（3：1，体积比）预淋洗，活化。
    3、上样和洗脱
    当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4.0mL，用15ml刻度离心管接收洗脱液，用10.0ml乙腈+甲苯（3：1，体积比）分四次淋洗石墨化炭黑/PSA复合柱。流速控制在1 mL/min内，收集流出液。
    4、重新溶解
     40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用丙酮定容至1 mL，过0.45μｍ微孔滤膜，上气相色谱，待测定。
    5、GC条件
    气相色谱仪：agilent 7890A
    色谱柱： DB1701柱：30m×0.32μm×0.25μm 或相当者
    进样口温度：220℃
    检测器温度：250℃
    柱温：70℃（保持2min）；以10℃/min升温到180℃（保持4min）；以5℃/min升温至250℃（保持5min）
    载气：氮气，流速为1ml/min；辅助气：流速60ml/min
    进样方式：不分流


    七、实验结果

    1、添加回收结果

    表1 蔬菜中农药残留物添加回收结果

    样品名称

    化合物名称

    添加水平（μg/mL）

    回收率（%）

    韭菜

    敌敌畏

    0.5

    96.44

    乙酰甲胺磷

    0.5

    95.38

    磷胺

    0.5

    100.13

    毒死蜱

    0.5

    101.45

    水胺硫磷

    0.5

    80.45

    三唑磷

    0.5

    94.56



    2、 空白样品添加农药残留物色谱图








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  • zyl3367898

    第1楼2015/08/14

    应助达人

    用的什么衬管？乙酰甲胺磷没有明显的吸附吗？楼主到底用什么小柱？C18还是石墨化炭黑/PSA复合柱？石墨化炭黑柱能去色素，但对回收率也有影响，从楼主的试验来看，回收率挺高的，这种小柱可试用两三支吗？

0
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  • zjn1123

    第2楼2015/08/14

    应助达人

    用的C18，有机磷也没必要过柱，大批量做成本太高

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:用的什么衬管？乙酰甲胺磷没有明显的吸附吗？楼主到底用什么小柱？C18还是石墨化炭黑/PSA复合柱？石墨化炭黑柱能去色素，但对回收率也有影响，从楼主的试验来看，回收率挺高的，这种小柱可试用两三支吗？

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  • 雾非雾

    第3楼2015/08/15

    应助达人

    C18柱在农残检测中主要用于除油脂，所以其它共萃杂质还是要用NH2或是PSA这样的综合除杂质的柱子来除去。

0
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  • zyl3367898

    第4楼2015/08/17

    应助达人

    蔬菜很少用C18柱，哪些品种会用到C18柱。

0
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  • 雾非雾

    第5楼2015/08/17

    应助达人

    毛豆、毛豆仁、芝麻等含油作物都要用到C18柱。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:蔬菜很少用C18柱，哪些品种会用到C18柱。

0
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  • zyl3367898

    第6楼2015/08/18

    应助达人

    没做过芝麻、毛豆类的含油作物。

0
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  • langlang11

    第7楼2015/08/25

    为什么活化时说是C18,上样成了石墨化碳黑/GCB

    zjn1123(zjn1123) 发表: 用的C18，有机磷也没必要过柱，大批量做成本太高

0
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  • zyl3367898

    第8楼2015/08/26

    应助达人

    我也有这样的疑惑，为何两根小柱。

    langlang11(langlang11) 发表: 为什么活化时说是C18,上样成了石墨化碳黑/GCB

0
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  • ghx5558

    第9楼2015/08/26

    我们用的氨基柱、或氨基石墨炭复合柱。
    只要结果好（回收率高），用什么柱都认可的。希望大家创新，发表心得。

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  • zyl3367898

    第10楼2015/08/27

    应助达人

    这两种柱子不便宜。前处理的成本不低。

    ghx5558(ghx5558) 发表:我们用的氨基柱、或氨基石墨炭复合柱。
    只要结果好（回收率高），用什么柱都认可的。希望大家创新，发表心得。

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