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测砷回收率偏高什么原因?0

原子荧光光谱(AFS)

  • AFS-230E,同时测砷汞,汞回收率93%左右,砷150%,什么原因呢
    标准曲线
    A道:As
    标准系列参与拟合标准浓度荧光强度反算浓度误差
    STD.1Yes03.66800
    STD.2Yes165.5351.0860.086
    STD.3Yes2113.3731.932-0.068
    STD.4Yes4234.8484.0790.079
    STD.5Yes8448.5487.856-0.144
    STD.6Yes16912.45316.0560.056
    曲线参数A=56.576B=4.096C=0.000R=0.9999
    拟合方式一次拟合单位μg/L
    B道:Hg
    标准系列参与拟合标准浓度荧光强度反算浓度误差
    STD.1Yes0275.660.0110.011
    STD.2Yes0.5595.230.485-0.015
    STD.3Yes1930.9720.982-0.018
    STD.4Yes21613.6421.994-0.006
    STD.5Yes42998.6924.0460.046
    STD.6Yes85655.5897.982-0.018
    曲线参数A=674.988B=267.912C=0.000R=1.0000
    拟合方式一次拟合单位μg/L
    样品测量
    序号样品标识A:空白A:强度A:浓度B:空白B:强度B:浓度
    1样品69.9464.0451.059626338.586.8830
    2样品+标69.94232.7854.042178338.581492.851.814756
    3样品+标69.94227.5833.950221338.581536.411.87929
    4样品+标69.94229.463.983407338.581546.131.89369
    仪器条件
    元素名称A道:AsB道:Hg
    负高压(200-500V)270300
    总电流(0-150mA)6030
    辅阴极电流(0-100%)300
    载气流量(300-600ml/min)400
    屏蔽气流量(800-1100ml/min)1000
    原子化器高度(mm)10
    读数时间(1-60s)15
    延迟时间(0-60s)1
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  • 第1楼2015/08/14

    加标是怎么加的呢?

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  • 352759125

    第2楼2015/08/15

    As信号太低了,10ng/ml一千左右的荧光强度,你这误差太大。

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  • 飞鸿一束

    第3楼2015/08/15

    As的灵敏度不应该那么低,请楼主检查下溶剂情况是否正常,As的加标一直很好的

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  • lingyi509

    第4楼2015/08/26

    明显砷的灵敏度太低了,过低容易导致回收率偏高

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  • Aspzz

    第5楼2015/08/29

    楼主的加标用的标液和标准曲线的标液是统一的吗?

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  • Aspzz

    第6楼2015/08/29

    我们之前用过一个标液加了还原剂之后也是比较低
    怀疑标液的价态问题,并且还原剂还原不彻底
    导致测定的荧光值偏低

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  • 李三疯

    第7楼2015/08/31

    应助达人

    砷汞同测不是很好的,两个的反应条件不一致,同测影响结果的准确性

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  • wangjunyu

    第8楼2015/08/31

    应助工程师

    不是有加入硫脲和抗坏血酸进行还原吗

    Aspzz(yinapple) 发表:我们之前用过一个标液加了还原剂之后也是比较低
    怀疑标液的价态问题,并且还原剂还原不彻底
    导致测定的荧光值偏低

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