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氢化物测汞的灵敏度特别低

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用KJ-103B型稳流进样氢化物发生器配合岛津6300测化妆品里的汞。硼氢化钠用0.5%的(0.1%氢氧化钠溶液)、载液用的1%的硫酸,配标准曲线也是用1%的硫酸稀释、可是测出来的标样吸光度很低,30ng的才0.08.,载气流量已经调到210了,进样速度也感觉不能在快了。
    各位前辈帮帮忙,帮我分析看看。
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  • huangza

    第1楼2015/08/19

    应助达人

    硫酸换成硝酸试试看

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2015/08/20

    化妆品里的汞限量1.0mg/kg,满足需要就好了

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  • 林育深

    第3楼2015/08/20

    灵敏度这么低,每次测的样品都是负数的吸光度。报告的时候是可以直接写<1mg/kg,但是有时候要上报数据,都是负数不好看

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:化妆品里的汞限量1.0mg/kg,满足需要就好了

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  • 林育深

    第4楼2015/08/20

    谢谢版主,我试了一下换成10%的盐酸,30ng的可以去到0.14

    huangza(huangza) 发表:硫酸换成硝酸试试看

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2015/08/24

    或许试剂的纯度带来影响,,,

    林育深(v2871291) 发表:谢谢版主,我试了一下换成10%的盐酸,30ng的可以去到0.14

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  • allab

    第6楼2015/08/25

    某厂出场检测文件:
    在硝酸基体中易受影响造成系统误差,可手工对空白取值,在盐酸基体中影响小
    测试结果:10ppb的结果能达到0.06净吸光度以上。空白在0.01以下。过高要考虑试剂问题。

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  • 林育深

    第7楼2015/08/28

    我样品预处理用的是硝酸5ml加2ml过氧化氢,水浴加热2h,然后用1%的硫酸定容到50ml。标准溶液是直接用1%的硫酸定容,这样子我样品溶液里的酸度是不是要比我的标准溶液酸度高很多。这个会不会是我问题的原因

    allab(allab) 发表:某厂出场检测文件:
    在硝酸基体中易受影响造成系统误差,可手工对空白取值,在盐酸基体中影响小
    测试结果:10ppb的结果能达到0.06净吸光度以上。空白在0.01以下。过高要考虑试剂问题。

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  • xfj5201314

    第8楼2015/08/29

    可以换换溶剂看看效果

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  • sunbird664

    第9楼2015/11/16

    汞易挥发,可以在标准及样品中加两滴0.5%高锰酸钾溶液固定一下。另外,可先用砷排除一下是不是仪器本身的问题。

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  • yzx2011

    第10楼2015/12/27

    应助达人

    应该不是仪器问题,汞要用硝酸配,还有加入0.05%重铬酸钾

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