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入门问题——向各位前辈请教关于菲的回收检测
zheqianxin
2015/08/21
私聊
分离/萃取
各位前辈好!小弟最近刚开始接触菲的检测工作,拟打算用
液相色谱
分析。样品为水溶液,浓度在1-10 mg L-1之间,检测方法遵循“水质 多环芳烃的测定”(国标HJ 478-2009)中的液液萃取。操作流程为5 mL样品——加5 mL二氯甲烷或正己烷——萃取三次(第一次置摇床10min,后两次手动1min),过无水硫酸钠——氮吹定容,有机滤膜过滤——上HPLC测定。
遇到问题:之前萃取溶液用的二氯甲烷,发现回收率一直很低,在30%左右。后改用正己烷,菲回收率得到了提高(在80%以上),但是加的回收率指示剂十氟联苯(最终检测浓度50 mg L-1)却检测不到了(在直接加标准溶液到
液相
进样瓶中的CK能检测到,但吸收峰不高,正己烷复溶)。应该不是个人操作环节问题。在回收过程中,用二氯甲烷和正己烷萃取,均感觉十氟联苯损失很多,具体原因还请各位前辈解惑,或者有更为适合菲的回收率指示剂推荐(高效
液相
),还请大家指点!
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私聊
土老冒豆豆
第1楼
2015/08/21
应助达人
回收率指示剂,原来可以这样用啊。是不是找个跟被测物结果类似的做为回收率指示剂啊?
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