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NY761有机磷检测问题

农残检测

  • 各位大神,本人在用NY761方法检测甲基毒死蜱,甲基对硫磷,甲基嘧啶硫磷,马拉硫磷这四种有机磷农残时遇到几个问题:
    1、甲基对硫磷和甲基嘧啶硫磷分不开的情况,具体如下:
    检测条件为:FPD检测器,TR-5的柱子,进样口温度230℃,检测器基座温度280℃,池温150℃,程序升温80℃保持1min,20℃/min,升至130℃,再以5℃/min,升至200℃,之后以15℃/min,升至250℃,保持11min。不分流进样,进样体积1微升,柱流速2ml/min,氢气90ml/min,空气115ml/min
    进样次序为空瓶,丙酮,0.2ppm的混标,0.2ppm的各个单标
    结果发现甲基对硫磷和甲基嘧啶硫磷在20min左右重合
    于是将程序升温改为80℃保持1min,20℃/min,升至130℃,再以5℃/min,升至200℃,之后以5℃/min,升至250℃,保持11min
    结果这两种物质还是没有分开,请问大神如果不换柱子,怎样才能使这四种物质都分开呢?
    2、-5的柱子是新的,老化了一晚之后,第二天早上开始做样,上午采集的谱图基线还挺平整的,从中午开始采集的谱图基线就开始出现异常,表现为所有谱图在4-6min这期间会出现基线漂移,但6min之后就开始基线就逐渐平整,并且上午处于基线时FPD检测的信号在6-7nA,下午处于基线时FPD检测的信号在10nA以上,这和基线的漂移有关系吗,这种情况一般会是什么原因呢?
    谢谢大家了
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  • zjn1123

    第1楼2015/08/28

    应助达人

    柱内径是多少,如果是0.25的话2ml/min太高,一般1就行,如果是0.32的柱子你改成1.5或者1试一下

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  • zyl3367898

    第2楼2015/08/28

    应助达人

    换成DB1701柱,-5柱不一定能分开,基线10na正常吗?基线漂移与峰重合没什么关系。

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  • 西北风

    第3楼2015/08/29

    应助达人

    看来楼主从事农残检测时间不长,探索精神可嘉,物质分离不开与色谱柱的性质有关,DB1701或DB17都可以分离这两种物质的

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  • lesley000

    第4楼2015/08/29

    确实是刚开始做,有好多东西不懂,大神见笑了。原本也是想用1701的柱子,但是领导不让买,所以只能用-5的柱子试试看,想看看能不能改变程序升温来分开。

    西北风(bfzxfbl)发表:看来楼主从事农残检测时间不长,探索精神可嘉,物质分离不开与色谱柱的性质有关,DB1701或DB17都可以分离这两种物质的

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  • lesley000

    第5楼2015/08/29

    可能是我没有表达清楚,大神,我是想问问FPD检测到的基线处信号为什么会由6-7na变至10na以上,基线处的信号为多少是正常的呢?

    zyl3367898(zyl3367898)发表:换成DB1701柱,-5柱不一定能分开,基线10na正常吗?基线漂移与峰重合没什么关系。

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  • zyl3367898

    第6楼2015/08/29

    应助达人

    气相不同,基线的信号也不同,瓦里安气相的基线在1mv以下就是正常的。做农残-5、-1701是必备柱,一根柱子想分开所有农药是不可能的。还是买柱子吧。

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  • langlang11

    第7楼2015/08/31

    基线正常与否,是否跟信噪比有关

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  • zyl3367898

    第8楼2015/08/31

    应助达人

    基线噪声应当在仪器正常工作条件下进行测量,而且是一定时间内(JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程规定为30min)基线峰-谷高度的最大值,所以不需像原文作者那样在每次测量标准物质信号高度的同时测量基线噪声,而只需测量一定时间内(JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》中没有规定时间,实际校准时可参考JJG700-1999规定的30min)的基线噪声。信噪比不确定度评定时应考虑: 1.标准物质信号高度n次测量的相对标准偏差。2.所用标准物质的相对不确定度。 3.基线噪声测量的相对不确定度(应考虑测量设备、 工作站软件的分辨率、人员的估读误差)。

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  • hujiangtao

    第9楼2015/09/02

    应助达人

    1701应该没问题

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  • zyl3367898

    第10楼2015/09/08

    应助达人

    有分离的色谱图发上来,有积分奖励。

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