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火焰法测锰标样偏低

  • skycjxclub
    2015/09/01
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我最近用原子吸收做锰的时候发现一个问题,做环保部标准样品202520和202522,比标准值偏低10%至20%,但相同的样品拿到ICP-MS上做就能做得准。
    之后我把样品加酸性过硫酸钾消解,将锰元素转化成高锰酸盐态,再用原子吸收做,比标准值偏低5%左右。
    再将高锰酸盐态的锰用亚硝酸钠还原为二价锰之后,再用原子吸收做就能做准了。
    是不是因为价态的不一样,在原子化效率上存在不一致?
    求各位大神解释一下~
    原子吸收测试条件:波长279.48nm,乙炔1.0,空气6.0,火焰高度6,灯电流6,负高压365。
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  • 冰山

    第1楼2015/09/01

    应助达人

    元素离子的价态是化合价,应该是对化学反应有关,没听说对原子化影响啊!如果真是这样,那就长知识了
    是什么样品啊?可以用湿法消解或微波消解吗?若可以,处理下测测看是什么结果?

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  • hujiangtao

    第3楼2015/09/02

    应助达人

    可能和锰的价态有关系

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  • skycjxclub

    第4楼2015/09/02

    是水样,环保部标准样品研究所的标准样品,编号202520和202522,取10ml稀释到250ml直接分析的

    冰山(yang_qingwen) 发表: 元素离子的价态是化合价,应该是对化学反应有关,没听说对原子化影响啊!如果真是这样,那就长知识了
    是什么样品啊?可以用湿法消解或微波消解吗?若可以,处理下测测看是什么结果?

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  • hsz123456

    第5楼2015/09/02

    酸度对分析锰影响很大,分析结果与离子价态没有直接关系。

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  • skycjxclub

    第6楼2015/09/02

    我用的标曲与样品都是1%硝酸基体的,酸度应该是一致的啊

    hsz123456(hsz123456) 发表:酸度对分析锰影响很大,分析结果与离子价态没有直接关系。

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2015/09/02

    火焰法测锰是比较稳定的,排查下你的前处理问题吧

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  • hsz123456

    第8楼2015/09/03

    我们分析锰的酸为2.5%硝酸,分析结果非常满意。锰曲线为2.5ug/ml以下。

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  • hsz123456

    第9楼2015/09/03

    我们分析锰的酸为2.5%硝酸,分析结果非常满意。

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  • skycjxclub

    第10楼2015/09/07

    有做过那两个编号的标准样品吗?

    hsz123456(hsz123456) 发表:我们分析锰的酸为2.5%硝酸,分析结果非常满意。锰曲线为2.5ug/ml以下。

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