走梯度为何是这样子？

你的检测波长是多少呢？乙腈的截止波长大约在190nm，末端吸收会使你检测噪音较大，而且你的梯度洗脱在18分钟里，100%的水递变为100%乙腈基线翘尾也是正常的。
贴出来的色谱图是样品还是纯水？
还有就是三个杂质和主产物的比值大概是多少？你要进行定量检测还是限度检测。

色谱条件：ODS 250*4.6mm，检测波长254nm，流速1/min,柱温40℃，前面两个是纯水的空白对照图，后面两个是走样品的图形，定量检测，用面积归一法，主产物大概在95-97%，

一般这种情况要不是进样系统有污染，要不就是色谱柱，冲洗系统看看。做杂质，进样量太大了

个人意见，仪器或色谱柱脏的可能性大，氘灯能量也有可能比较低了，解决办法可以有以下方式：
1、检测氘灯能量，如果能量不足就更换新的氘灯；
2、用50%异丙醇冲洗整个流路一晚上；
3、低流速反冲色谱柱，或者技术好可以拆下色谱柱筛板超声后再装回去。

楼主做的是主成份吧？

5min和7min左右两个峰，其中之一是待测峰？

应助达人

哪个成份是楼主要分析的物质。纯水出现杂峰需要从水和仪器两方面进行判断

根据您的建议，我觉得氘灯的面大，不是氘灯能量低，换了刚有半年，是光路不行了，我现在查看样品池和参比池的能量，基本在70-80之间，新换完氘灯，也就160，当时想换过，但是报价要2万多，后来考虑仪器已经十来年了，就没换，但是能量低会影响这么大吗？

是的，合成中控，做主要成分，然后控制副产物