黄连提取液物性参数的测定及相关性研究

黄连提取液物性参数的测定及相关性研究

摘要

黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao)、或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎，首载于《神农本草经》，列为上品，是临床最常用的清热类药物之一。其性味苦寒，入心、肝、胆、脾、胃、大肠诸经，具有清热燥湿、泻火解毒之功效。临床上多用于治疗湿热痞满、呕吐、泻痢、黄疸、心火亢盛、高热神昏、心烦不寐、目赤吞酸、牙痛、消渴及痈肿疔疮；外治湿疹、湿疮、耳道流脓。黄连的主要有效成份为异喹啉类生物碱，包括小檗碱(berberine)、黄连碱(coptisine)、药根碱(iatrordfizine)、巴马亭(palmatine)等。现代药理研究发现，黄连具有抗病原微生物、抗氧化、抗炎、抗血栓形成、降血糖、抗溃疡、抗癌、防治动脉硬化、保护胃黏膜、提高机体免疫功能等药理作用。
黄连的提取方法有：稀硫酸法、石灰水法、乙醇浸提法、超声波提取法、酶解法、微波-索氏工艺联合提取法、解吸-内部沸腾两步法、液膜法等。本实验采用回流提取的方法进行黄连提取液的制备，用旋转蒸发仪进行减压浓缩。

1实验部分
1.1仪器及试药
1.1.1仪器
RE-2000A旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；
密度计（燕河仪器仪表有限公司）；
NDJ-5S旋转黏度计（上海伦捷机电仪表有限公司）；
DRE-2A导热系数测试仪（湘潭市仪器仪表有限公司）。
1.1.2试药
黄连片（北京同仁堂健康药业股份有限公司），经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求；
乙醇（95%），分析纯，北京化工厂；
去离子水，自制。

1.2样品的制备
1.2.1不同浓度黄连水提液的制备
分别称取30、60、90、120、150 g黄连片，加入8倍量的水，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄连水提液。
1.2.2不同浓度黄连醇提液的制备
分别称取30、60、90、120、150 g黄连片，加入10倍量体积分数为60%的乙醇，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状，用60%乙醇少量多次溶解洗出，再加60%乙醇至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄连醇提液。
1.3物性参数的测定方法
用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度；在20～75°C下，用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄连水提液和醇提液的黏度；采用DRE-2A型导热系数测试仪在20～70°C下分别测定不同浓度黄连水提液和醇提液的导热系数。
1.4分析方法
采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析（ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T）；采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合（η-C-T）；采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归（λ-C-T）。

2结果与讨论
2.1密度与浓度的关系
测定不同浓度的黄连水提液和黄连醇提液密度（表2-1），以线性回归分别考察其密度与浓度的关系（图2-1）。黄连水提液和醇提液密度与浓度关系的回归方程分别为ρ = 0.1105C+ 1.0002（r = 0.9992），ρ = 0.1157C + 0.9067（r = 0.9967）。结果表明，提取液的浓度与密度呈正相关，提取液浓度越高，提取液密度越大，二者具有良好的直线回归关系。

2.2黏度与浓度、温度的关系
测定不同温度不同浓度黄连水提液和黄连醇提液的黏度，结果分别见表2-2、2-3。

2.2.1黏度与浓度的关系
以浓度C为横坐标，黏度η为纵坐标，作出黄连水提液和黄连醇提液黏度随浓度的变化关系（图2-2、2-3）。结果显示，在同一温度水平下，提取液的黏度随浓度的增大而上升；温度越高，黏度随浓度增大而上升的幅度越小；在较高温度下，黄连醇提液浓度增大，黏度的变化不明显，曲线趋近于一条直线。

3结论
3.1密度与浓度
黄连水提液和醇提液的密度与浓度均为直线正相关关系，即黄连提取液的密度随浓度的增大而增大，说明提取液的浓缩程度与其含固量直接相关。由于溶剂本身密度及其提取强度的影响，相同浓度的黄连水提液密度均大于醇提液密度。二者密度与浓度的回归方程分别为ρ = 0.1105C+ 1.0002 (r = 0.9992) 和ρ = 0.1157C + 0.9067(r = 0.9967)。

3.2黏度与浓度、温度
比较黄连水提液和醇提液的黏度实测值发现，在相同温度下，相同浓度（0.2、0.4、0.6、0.8g/mL）的水提液黏度均小于醇提液黏度。这一点与黄芩相反，在相同温度下，相同浓度的黄芩水提液黏度均大于醇提液黏度。出现差异的原因可能是溶剂本身性质及提取液中所含成分的综合影响导致。
根据实测黏度值作出黄连提取液黏度随浓度、黏度随温度的变化关系曲线，结果显示：(1) 在同一温度水平下，提取液的黏度随浓度的增大而上升；温度越高，黏度随浓度增大而上升的幅度越小。(2) 在同一浓度水平下，提取液的黏度随温度的上升而降低；浓度越高，黏度随温度升高而下降的幅度越大。
用实测值验证浓度对黏度影响的2种经典数学模型η = a₁ C^b1和η = a₂ exp(b₂C)，二者分别为幂和指数的形式，并得到各温度下η-C拟合方程。结果说明，实测值对后者的拟合度明显高于前者，即指数形式更能准确反映黄连提取液黏度与浓度的变化关系特征。