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帮我找找污染源

鹏

2006/10/19

原子荧光光谱（AFS）

昨天开原子荧光做汞,上午配好标准系列(PPB)0.5 1.0 2.0 处理好样品.

本人做的样品是:井水!

样品的处理方式是:取规格是25mL的玻璃试管,加入1.25mLGR级别的浓盐酸,然后加样品到25mL刻度,放置1-2小时.

下午上机,机器条件是:280V 15mA 1%KBH4 标准空白:197.4
曲线的荧光强度分别是: 703.695 1374.883 1771.458 r=0.9511
把配置好的标准系列倒掉,用一样的容量瓶再配置一次标准系列浓度依然是(PPB)0.5 1.0 2.0

上机再来过一次,仪器条件不变,数据如下:
标准空白:205 曲线的荧光强度分别是:353.006 682.356 1349.189 r=0.9999
然后开始做样品,得到的数据是:(ppb)5.009,发现超标了,偶再取一次样,重做.这次取样没有加酸处理,而是直接把样品取到样品盘中的塑料管中,没有经过任何处理,再做样品,得到的数据是:(ppb)0.000

偶思考了一下,可能有两方面的原因:
1.存在污染,不过我确实找不到到底是哪个步骤把哪个玻璃管子污染了
2.水样确实汞含量超标,不过我又拿不出说服自己的理由来

欢迎大家讨论

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LiveBandit

第1楼2006/10/19

没有加酸是不会与KBH4作用生成汞的氢化气体的，这时应该是没有火焰的。
cdcpengzhao 发表:然后开始做样品,得到的数据是:(ppb)5.009,发现超标了,偶再取一次样,重做.这次取样没有加酸处理,而是直接把样品取到样品盘中的塑料管中,没有经过任何处理,再做样品,得到的数据是:(ppb)0.000

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下里巴人

第2楼2006/10/20

做空白了吗？你的25ml比色管洗干净了吗？用酸浸泡过吗？

0

maureen

第3楼2006/10/22

同意一楼的观点！

0

aoc99

第4楼2006/10/23

也就是说，有的你没有做出来，呵呵。
wangfeidown 发表:没有加酸是不会与KBH4作用生成汞的氢化气体的，这时应该是没有火焰的。

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