【求助】为啥我做湿法消解水产品的砷，总偏低，方法哪有问题。。。

加硫脲是有什么异常现象吗？是不是酸度太高了

没见什么异常啊，也没有气泡啥的，酸度太高这个怎么看啊

我之前，还做过一次，是先把10ml硝酸，1ml高氯酸和2ml硫酸加入消解过夜，后面又加热赶酸，测得砷的结果要比前面做的好一些，是不是硫酸加的先后顺序也有关系呢？

应助达人

高氯酸没有赶尽，导致还原不彻底，五价砷没有全部转化为三价砷，因为只有三价砷才能生成氢化物，所以最终结果偏低。
高氯酸的白烟和硫酸的白雾是不一样的，高氯酸白烟会比较浓。

我以前没做过，经验不足。高氯酸赶尽的程度，不好掌握，感觉硝酸赶走后，高氯酸也很少了，可还在冒烟，我又怕蒸干了，问一下，高氯酸要到啥程度？

看看这个贴吧，或许对你有帮助！
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091210/2260054/
这是在做虾粉的砷时遇到的情况，跟你的很相似呀！
主要问题应该还是样品处理上，各个步骤是否存在问题！

我就是参考的上面的方法，可是具体操作中还有细节掌握不到，所以想问问，哪的原因造成的

在样品处理过程中是否出现过黑褐色，不知你最终处理样品溶液有多少毫升?我觉得还是你的样品没有消化完全！

酸太多的话和硫脲反应了，不能生成气化物