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来讨论一下气相色谱开发的问题

  • 蓝天下的雄鹰
    2015/09/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近做原料检测,涉及到一个产品:
    三乙醇胺,查了一下资料:沸点:360℃(101.3kPa),熔点:21.2(℃)
    里面含有杂质:一乙醇胺,沸点170℃
    二乙醇胺,沸点268.8℃
    我查了一下国标方法中气相条件:聚乙二醇20M石英毛细管柱,柱长30m,内径0.53mm,液膜厚度1um,不分流进样,载气流速71cm/s,进样口温度300℃,检测器温度320℃,柱温初始120℃,最终260℃,升温速率15℃/min
    那么根据一般经验,进样口温度要接近所有物质中沸点最高的才能马上汽化,这里设置300℃可以把三乙醇胺汽化吗?
    另外柱温设置这么低,最高到260℃,汽化的三乙醇胺被载气带入毛细管柱不会凝结吗?
    这里想让大家分享一下经验,比如给一个物质,知道其沸点及杂质沸点,那么柱温、进样口温度、检测器温度应该如何设定呢?欢迎大家畅所欲言
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加4积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • zyl3367898

    第1楼2015/09/25

    应助达人

    不会的,进样口还有高压,不仅是高温,样品会汽化的。

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  • 蓝天下的雄鹰

    第2楼2015/09/25

    压力越高,物质的沸点不会越高吗?那不更难汽化了吗?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:不会的,进样口还有高压,不仅是高温,样品会汽化的。

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  • symmacros

    第3楼2015/09/25

    应助达人

    进样口不一定必须要比物质的沸点高,还有溶剂等混合在一起沸点就不会那么高了。320度进样口温度对于360度沸点的物质无问题。

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  • symmacros

    第4楼2015/09/25

    应助达人

    不过三乙醇胺用胺专用柱子分离更好。

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  • 安平

    第5楼2015/09/25

    应助达人

    气化不是沸腾,不需要高过沸点的。

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  • 蓝天下的雄鹰

    第6楼2015/09/26

    胺专用柱是什么型号的?是不是类似于HP-1这种二甲基聚硅氧烷的非极性柱?

    symmacros(jimzhu) 发表:不过三乙醇胺用胺专用柱子分离更好。

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  • 蓝天下的雄鹰

    第7楼2015/09/26

    请问这个柱温170-260也没有问题吗?这三个关键温度是怎么定的有规律吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:进样口不一定必须要比物质的沸点高,还有溶剂等混合在一起沸点就不会那么高了。320度进样口温度对于360度沸点的物质无问题。

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  • zyl3367898

    第8楼2015/09/26

    应助达人

    温度可能要不停的试验才能得出。

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  • 雨木霖

    第9楼2015/09/26

    聚乙二醇20M
    用到260度是不是高了点???

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  • steven

    第10楼2015/09/28

    刚刚好到极限温度

    雨木霖(mickeylin) 发表:聚乙二醇20M
    用到260度是不是高了点???

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