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气相色谱哪些检测器在不用时需要通气保护!

气相色谱(GC)

  • 大家的气相色谱一般都不只安装一个检测器吧
    在使用一个检测器另外一个检测器闲着的时候,
    不用的检测器是否需要通保护气 呢?
    哪些检测器需要保护?哪些不需要保护呢?
    欢迎大家参与讨论!
  • 该帖子已被版主-yilan629加2积分,加2经验;加分理由:话题好,以小见大,必须了解检测器的基础设计
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  • symmacros

    第1楼2011/12/09

    应助达人

    只知道ECD不用时候需要通载气。

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  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:参与!
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  • coffee8

    第2楼2011/12/09

    或许可以从几个检测器的原理上来分析一下!


    Agilent 气相色谱仪检测器原理

    1、 火焰离子化检测器(FID)

    样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中。氢气-空气火焰本省只产生少许离子,但是有机化合物燃烧时,产生的离子数量增加。极化电压把这下离子吸引到火焰附近的收集极上。产生的电流与燃烧的样品量成正比。用一个电流计检测电流并转换成数字信号,送到输出装置。

    2、 热导检测器(TCD)

    TCD比较两种电流的热导率。两种气流是纯的载气(也叫参比气)和带样品成分的载气(也叫柱流出物)。

    这种检测器有一个电加热的热丝,因此热丝比检测器本体要热。当参比气和不含样品的载气交替通过时,热丝温度保持恒定。当加上加上样品时,为保持热丝温度恒定其电流会有变化,每秒钟两种电流在热丝上切换5次,电流的差别被测量并记录下来。

    氦(或氢)作为载气时,样品引起热导率下降。使用氮气时,由于大多数物质都比氮气的传导好,所有热导率通常增加。

    因此,在检测过程中TCD不会破坏样品,所以这种检测器可串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。

    3、 氮磷检测器(NPD)

    NPD通过氢气/空气等离子体传送样品和载气。一个加热陶瓷元---常叫铷珠---处于喷嘴上方。低的氢气/空气比率不能维持火焰,使碳氢化合物的电离减至最小,而铷珠表面的碱离子促进有机氮或有机磷化合物的电离。输出的电流与收集到的离子数正比。用静电计测量并将其转换数字形式,传送到一个输出设备。

    4、 电子捕获检测器(ECD)

    Agilent有两种型号的电子捕获检测器,与微池检测器(简称u-ECD)相比,“常规”检测器(简称ECD)的内部体积大(大约10倍)。这两种型号可以通过检测器的顶盖来区分---ECD的顶盖是实心的,而u-ECD的顶盖是有孔的。

    电子捕获检测器(ECD)包括一个镀有63Ni(一种放射性同位素)的检测器池。63Ni释放β粒子,它与载气分子碰撞,产生低能电子---每个β粒子能产生大约100个电子。这些自由电子形成小电流---称为参比或固定电流---在一个脉冲回路中被收集并被测定。

    当样品组分的分子进入并与自由电子碰撞,电子则被样品分子捕获而产生负电荷离子。池电极被通过以脉冲电压以收集剩余自由电子,而较重的离子相对不受影响并且由载气带出检测器出口。

    测定池电流并与参比电流比较。调解脉冲频率以保持恒定的池电流。未被捕获的电子越多,所需的与参比电流相匹配的脉冲频率越低。当捕获电子的一个组分通过池时,脉冲频率增加。此脉冲频率被转化为电压并被记录下来。

    5、 火焰光度检测器(FPD)

    样品在富氢火焰中燃烧,在此一些碎片被还原并受到激发,气体把激发的碎片带到火焰上方的低温发射区,衰变并出现光辐射,通过带宽狭窄的滤光片选择特定的碎片,进入到光电倍增管(PMT)的碳发射光被屏蔽掉。

    光碰撞到光电倍增管的光敏表面,光子逐出电子,在光电倍增管中电子被放大到100万倍以上。

    从PMT出来的电流又被放大并在FPD电路上得到数字化处理,得到的信号要么作为数字信号输出,要么以电压的模拟信号输出。

    FPD不能在高于50度的条件下存放,对PMT要根据厂家的指标来对待。

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  • yilan629

    第3楼2011/12/09

    安捷伦气相,TCD和FID同装的时候需要在FID使用时,给TCD通载气。

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  • hza123

    第4楼2011/12/09

    工程师是推荐我们 另外一个检测器不用的时候都开着尾吹气,防止那个检测器被污染。

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  • 八毛的老公

    第5楼2011/12/09

    工程师怎么没跟我说过啊?
    另外coffee8的结论呢?

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  • wei0668

    第6楼2011/12/10

    版主的这个话题真好,很想知道结论如何。

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  • MMYG

    第7楼2011/12/10

    应助达人

    我们装FPD、ECD ,只要开机,都通气

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  • coffee8

    第8楼2011/12/11

    工程师没有详细的介绍一下吗?
    平时不用的那个检测器是不是都用死堵堵住呀?

    hza123(hza123) 发表:工程师是推荐我们 另外一个检测器不用的时候都开着尾吹气,防止那个检测器被污染。

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  • coffee8

    第9楼2011/12/11

    结论还需要看大家的讨论结果呀!

    八毛的老公(tamadejkl) 发表:工程师怎么没跟我说过啊?
    另外coffee8的结论呢?

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  • coffee8

    第10楼2011/12/11

    在没确定之前还是通气比较好!

    MMYG(jl070869) 发表:我们装FPD、ECD ,只要开机,都通气

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