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气相基线飘逸是为什么?

气相色谱(GC)

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  • 气相走空针的时候,基线前面一段时间比较平,后面越走越高,这是为什么?

yatoqk 2015/09/28

[quote]原文由 [b]秦羽(v3040872)[/b] 发表: FID检测器、是采用的程序升温,两天前都是好的,中间换了一根衬管,老化了一天柱子(是因为出现很多系统峰、可能是残留),今天走了空针就前面很平,几分钟后基线就越来越高了[/quote] 使用程序升温,一般基线都会随着温度的升高而逐渐升高,只要基流变化不太大一般都是正常的。但你说之前程序使用空采基线正常,比较平稳,最近出现基线升高问题,不知你的基线变化幅度大概多少?如果基流变化比较大的,可能是柱子的原因。

秋醉虞阳 2015/09/29

走空针是程序升温? 如果程序升温,规则上漂那么正常现象,固定相流失引起。 如果恒温分析时,造成基线不规则漂移,与气体流速、柱系统、检测器、温控系统等有关,如气体泄漏、比例调节不当、色谱柱污染或柱流失严重,检测器污染或损坏等,都会造成基线不规则漂移,主要表现为: 1载气不稳定,可能漏气; 2氢火焰离子化检测器中,氢气与空气比例调节不稳定; 3色谱固定相流失,在使用高灵敏度检测器时尤其明显; 4色谱柱前段被高沸点物质污染; 5色谱柱出口与检测器连接的管道不干净; 6热导检测器热敏元件损坏; 7离子化检测器的静电计损坏或者预热不够; 8热导池检测器的电桥部分出故障; 9记录仪故障; 10仪器防止位置不适宜,附近有出风口、热源或温度变化较大的设备等; 11仪器接地不良。

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  • yatoqk

    第1楼2015/09/28

    检测器是什么?工况如何?空采基线时是否程序升温?这些前提都要列出来,方便本版的专家和老师帮你解答。

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  • 秦羽

    第2楼2015/09/28

    FID检测器、是采用的程序升温,两天前都是好的,中间换了一根衬管,老化了一天柱子(是因为出现很多系统峰、可能是残留),今天走了空针就前面很平,几分钟后基线就越来越高了

    yatoqk(yatoqk) 发表:检测器是什么?工况如何?空采基线时是否程序升温?这些前提都要列出来,方便本版的专家和老师帮你解答。

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  • qqqid

    第3楼2015/09/28

    可能的情况有多种。
    多数情况是柱子用过一段时间,有点污染,一般老化一下柱子可以改善。

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  • yatoqk

    第4楼2015/09/28

    使用程序升温,一般基线都会随着温度的升高而逐渐升高,只要基流变化不太大一般都是正常的。但你说之前程序使用空采基线正常,比较平稳,最近出现基线升高问题,不知你的基线变化幅度大概多少?如果基流变化比较大的,可能是柱子的原因。

    秦羽(v3040872) 发表:FID检测器、是采用的程序升温,两天前都是好的,中间换了一根衬管,老化了一天柱子(是因为出现很多系统峰、可能是残留),今天走了空针就前面很平,几分钟后基线就越来越高了

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  • 安平

    第5楼2015/09/28

    应助达人

    能看看色谱图么?

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  • zyl3367898

    第6楼2015/09/28

    应助达人

    老化色谱柱,多进几次溶剂,看基线如何。

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  • 安平

    第7楼2015/09/28

    应助达人

    除了老化色谱柱,还可以实验更换色谱柱。

    检查一下气源。

    清洁老化一下检测器。

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  • 秋醉虞阳

    第8楼2015/09/29

    走空针是程序升温?

    如果程序升温,规则上漂那么正常现象,固定相流失引起。

    如果恒温分析时,造成基线不规则漂移,与气体流速、柱系统、检测器、温控系统等有关,如气体泄漏、比例调节不当、色谱柱污染或柱流失严重,检测器污染或损坏等,都会造成基线不规则漂移,主要表现为:

    1载气不稳定,可能漏气;

    2氢火焰离子化检测器中,氢气与空气比例调节不稳定;

    3色谱固定相流失,在使用高灵敏度检测器时尤其明显;

    4色谱柱前段被高沸点物质污染;

    5色谱柱出口与检测器连接的管道不干净;

    6热导检测器热敏元件损坏;

    7离子化检测器的静电计损坏或者预热不够;

    8热导池检测器的电桥部分出故障;

    9记录仪故障;

    10仪器防止位置不适宜,附近有出风口、热源或温度变化较大的设备等;

    11仪器接地不良。

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  • xiao-jin

    第9楼2015/09/29

    估计更换衬管时,不留意对色谱柱或进样器造成污染,先检查下重接后接头处是否有漏气,确定后依据色谱柱要求对进样器和色谱柱进行高温活化。

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  • zyl3367898

    第10楼2015/09/29

    应助达人

    截掉色谱柱柱头,检查色谱柱两端石墨垫是否漏气。

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