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方法变更确认实验：食品中镉的检测

阶前尘

2015/09/29

原子吸收光谱（AAS）

食品中镉的测定其标准号现在更新为GB5009.15-2014，主要更改之处为：1、年号更改；2、删除了第二法原子吸收光谱法、第三法比色法、第四法原子荧光法；3、增加了对检出限和定量限的描述。按照CNAS的要求，方法变更后要进行确认实验，并记录存档。故，我们对变更后的方法进行确认，主要开展了以下实验：1、线性实验；2、重复性实验；3、加标回收率实验；4、检出限和定量限实验。
1、线性实验：根据仪器的灵敏度情况，我们用了自己的工作曲线范围，浓度如下图。

2、重复性实验：同一个样重复测定7次，其浓度和吸光度对应如下表，用相对标准偏差衡量，以相对标准偏差小于5%为合格。

3、加标回收率实验：加标浓度分别为0.25ppb和0.50ppb，加标后计算如下图：

4、检出限和定量限实验：检出限用标准空白溶液测定11次后所得吸光度的标准偏差与斜率的比值表示，而定量限定义为检出限的3倍，计算过程如上图。
另外，有各种记录表格对所进行的实验进行补充和说明，包括方法确认记录表、仪器设备和检测参数配置表及培训记录表。

另外就是对记录表的说明材料，包括标准物质证书、仪器检定证书。

总结：方法变更确认工作虽然简单，但是所需材料整理起来有点较繁琐。但是一般按照上面所列的几个步骤准备实验和资料，一般不会有遗漏，对CNAS的评审和实验室计量认证应该来说足够了。

分
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又又1990

第1楼2015/09/29

老师您的帖子发完了吗？内容有些少呀，能否补充一下呢？

0

阶前尘

第2楼2015/09/29

应助达人

内容全部更新完毕！

0

abzh99312

第3楼2015/09/29

如楼主所述主要变更三点，那么除非楼主以前没有方法确认资料，否则应该只确认第三点即可，线性、重复性、加标回收可以不做的。

0

阶前尘

第4楼2015/09/29

应助达人

我开始也认为可以不做的，然后报上去的时候评审专家给开了个不符合项，我有点莫名其妙啊，所以只能重新来过喽。
abzh99312(abzh99312) 发表:如楼主所述主要变更三点，那么除非楼主以前没有方法确认资料，否则应该只确认第三点即可，线性、重复性、加标回收可以不做的。

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abzh99312

第5楼2015/09/29

那除非以前的方法确认资料没有一起提供，否则方法没变，而改变的其实与你关系不大，只是增加了检出限和定量限的要求，而且以前这两项如果有做方法确认应该也是做过的，除非不满足标准要求才需重做。评审老师依据什么开的不符合？
阶前尘(jieqian1211) 发表: 我开始也认为可以不做的，然后报上去的时候评审专家给开了个不符合项，我有点莫名其妙啊，所以只能重新来过喽。

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东平匹夫

第6楼2015/09/29

楼主这些资料能上传分享下吗?

0

wangjunyu

第7楼2015/09/29

应助工程师

删除了二三四的方法有增补其他检测方法吗

0

冰山

第8楼2015/09/29

应助达人

仪器检出限是11次标准空白的标准偏差吗？

0

vm88

第9楼2015/10/01

年号更改也要方法确认吗？

0

秋月芙蓉

第10楼2015/10/02

首先这个方法变更，改动的地方对于石墨炉测定而言，几乎没有变化——做个曲线顶多加标回收就可以；其次标物测定感觉浪费人力物力了。

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